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液相色谱-串联质谱测定鸡蛋中氯霉素残留及北京地区膳食暴露风险评估被引量：7: 2021年; 【目的】建立并优化鸡蛋中氯霉素残留的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱检测方法,在此基础上分析北京地区鸡蛋产品中氯霉素残留量,评估北京地区居民膳食暴露风险.【方法】采用C_(18)色谱柱进行分离,以0.1%甲酸水-0.1%甲酸甲醇溶液为流动相,梯度洗脱,在电喷雾ESI离子源负离子模式下,采用质谱多反应监测(MRM)模式进行定性分析,以内标法进行定量分析.【结果】该方法检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.008μg/kg和0.02μg/kg.在0.1~5μg/L范围内,氯霉素的质量浓度和峰面积呈现出良好的线性关系,其相关系数为0.9995;北京地区不同年龄人群膳食暴露安全指数IAPS均小于1.【结论】研究结果为鸡蛋中氯霉素残留液相色谱-串联质谱测定提供了依据,也为北京市鸡蛋中氯霉素膳食暴露风险评估提供了参考.; 周一卉李香月商方方王涛谷旭; 关键词：鸡蛋氯霉素超高效液相色谱-串联质谱

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中甲硝唑残留被引量：8: 2021年; 目的优化固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(solid phase extraction-ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, SPE-UPLC-MS/MS)测定鸡蛋中甲硝唑残留的分析方法。方法样品经乙酸乙酯提取,用MCX固相萃取小柱净化,以C_(18)色谱柱进行分离,以0.1%甲酸水-0.1%甲酸甲醇溶液为流动相梯度洗脱分离,在电喷雾离子源(electrospray ionization,ESI)正离子模式下,采用多反应监测模式进行定性分析,以内标法进行定量分析。结果方法检出限(limit of detection,LOD)和定量限(limit of quantitation,LOQ)分别为0.04μg/kg和0.2μg/kg,回收率为92%~120%,相对标准偏差为2.33%~8.91%,精密度较好。在1.00~100.00μg/L范围内,甲硝唑的质量浓度与峰面积呈现出良好的线性关系,其相关系数为0.9996。结论本方法简单、准确、可靠,能满足鸡蛋中氯霉素残留分析的要求。; 周一卉李香月王涛冯潇慧谷旭; 关键词：甲硝唑固相萃取超高效液相色谱-串联质谱法鸡蛋

2017-2021年北京市石景山区疾控中心能力验证/实验室间比对的结果分析被引量：2: 2023年; 目的了解2017-2021年北京市石景山区疾控中心参加国际、国家、市级的疾控相关专业领域能力验证/实验室间比对活动情况,发现存在问题并改进,促进实验室检测能力提升。方法对2017-2021年北京市石景山区疾控中心参加国际、国家、市级的疾控相关专业领域的能力验证/实验室间比对的组织方分布情况、专业领域分布情况、能力验证/实验室间比对结果情况等进行汇总分析。结果 2017-2021年北京市石景山区疾控中心共参加能力验证/实验室间比对项目参数90次151项,合格141项,合格率93.38%。历年合格率分别为80.65%、96.15%、91.67%、100.00%、97.56%,差异有统计学意义(P<0.05)。组织方以国家级和市级单位为主,参加国家级和市级72次126项,项目占比为83.44%。主要涉及专业领域情况方面,以疾病控制类检测项目数占比最高,达49.01%,合格率90.54%;其次为食品类检测项目数,占比32.45%,合格率93.88%;其他专业领域(包括碘营养、生活饮用水、空气、职业卫生类等)检测项目数占比18.54%,合格率100.00%。结论北京市石景山区疾控中心2017-2021年参加能力验证/实验室间比对活动结果总体情况良好,但仍存在部分项目不合格、参加专业领域较局限等情况。; 高荷蕊吴劲李小利王涛刘聪伟周雨苏领彦; 关键词：实验室间比对实验室管理疾病预防控制中心

超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋蛋白与蛋黄中甲硝唑残留: 2024年; 目的建立鸡蛋蛋白与蛋黄中甲硝唑残留的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定方法。方法鸡蛋蛋白和蛋黄经不同提取液超声提取,提取液经MCX固相萃取柱净化后,以C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)进行分离,以0.1%甲酸水-0.1%甲酸甲醇为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源ESI+模式下,采用多反应监测模式进行定性分析,基质匹配标准曲线内标法定量。结果蛋白和蛋黄中甲硝唑的平均回收率为86.47%~108.33%,精密度为1.21%~10.64%(n=5),在0.5~100μg/L线性范围内,线性相关系数均大于0.997,检出限为0.03μg/kg,定量限为0.1μg/kg。结论该方法能分别满足蛋白与蛋黄中甲硝唑的残留检测工作。; 周一卉范赛王涛; 关键词：蛋黄蛋白甲硝唑超高效液相色谱-串联质谱

超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中5种硝基咪唑类兽药残留被引量：2: 2023年; 本试验基于固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱技术,旨在建立鸡蛋中甲硝唑、迪美硝唑、奥硝唑、罗硝唑和替硝唑等5种硝基咪唑类兽药残留的精确定量分析方法。鸡蛋样品采用5%NaCl溶液-乙腈-乙酸乙酯提取,经MCS固相萃取小柱净化,以C18色谱柱进行分离,0.1%甲酸-1 mmol/L甲酸铵水-甲醇为流动相梯度洗脱,在电喷雾ESI离子源正离子模式下,采用多反应监测模式进行定性分析,以内标法进行定量分析。结果表明:方法检出限和定量限分别为0.05~0.1μg/kg和0.2μg/kg,回收率为76.09%~117.73%,相对标准偏差为0.79%~13.13%,精密度较好。5种硝唑咪唑化合物在范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.9931~0.9995。综上,本方法简单、准确、可靠,能满足鸡蛋中5种硝基咪唑类药物残留分析的要求。; 周一卉王涛贾铭马莹; 关键词：硝基咪唑超高效液相色谱-串联质谱鸡蛋

2014年北京市石景山区游泳池水质卫生监测分析: 2015年; 目的了解北京市石景山区游泳场所水质卫生状况,保护游泳者的身体健康,为行政监管提供科学依据。方法 2014年1月、5~10月,对石景山区全部游泳场所进行监测,每月监测1次,每次采集3件池水样品,监测项目为水温、游离性余氯、浑浊度、p H值、尿素、细菌总数、大肠菌群共计7项指标,检测依据为GB 18204-2000和GB/T 5749-2006。结果 2014年共监测水样255件,合格率为7.06%;主要不合格项目为游离性余氯、水温、尿素,其合格率分别为18.82%、48.63%、57.25%,细菌总数、p H值的合格率分别为96.86%、98.82%,浑浊度和大肠菌群100%合格。学校内设游泳池的游离性余氯、尿素和全项的合格率高于独立游泳馆和宾馆内设游泳池,但差异无统计学意义。不同月份的游离性余氯、尿素合格率变化不大（50.00%~58.33%）;水温合格率6—8月较低（27.78%~35.71%）,1、5、9月次低（54.54%~58.33%）,10月最高为100%,经χ2检验各月份合格率差异有统计学意义（χ2=49.372,P〈0.01）。结论该区游泳场所卫生状况欠佳,需加强卫生管理,确保各项指标值维持在标准范围内。; 苏领彦杨博赵晓艳王明良王涛; 关键词：水质卫生监测

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王涛

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