杜利敏
- 作品数:15 被引量:35H指数:3
- 供职机构:郑州市疾病预防控制中心更多>>
- 相关领域:医药卫生理学轻工技术与工程更多>>
- 高效液相色谱法测定食品中吊白块与盐酸副玫瑰苯胺反应产物方法研究被引量:1
- 2011年
- 目的建立高效液相色谱法(HPLC)直接测定各类食品中吊白块的特异性强,准确度高的方法。方法食品中的吊白块遇碱分解成甲醛和亚硫酸盐,在酸性条件下与盐酸副玫瑰苯胺生成紫红色产物,该产物在HPLC上用离子对试剂与乙腈做流动相,通过C18柱分离,利用紫外检测器(或二极管阵列检测器),在554nm波长下测定。结果其产物有很高的响应值,其色谱峰面积与吊白块的含量呈正相关,r=0.9995,线性范围为0.02~0.6mg,回收率93.5%~102.2%,检出限0.003mg,RSD=9.8%。结论该方法特异性强,准确度高,重复性好,线性范围宽,适用于对各类食品中添加吊白块的检测。
- 杜利敏苏永恒张榕杰葛少林刘义蒿丽英
- 关键词:高效液相色谱法吊白块甲醛次硫酸氢钠盐酸副玫瑰苯胺
- 电感耦合等离子体质谱法测定谷类产品中7种元素
- 2024年
- 为建立准确、快速地同时测定谷类产品中微量重金属元素含量的方法,采用电感耦合等离子体质谱法测定藜麦和绿豆芽等谷类产品中砷、镉、铅、锰、铜、锌和铁等7种微量重金属元素.以硝酸和双氧水消解样品,调谐优化仪器分析条件,锌、砷、铜、锰和铁等5种元素选用KED模式,铅和镉选用STD模式,以标准曲线法进行测定.结果显示:砷、镉、铅、锰、铜、锌和铁的线性回归方程分别为y=1.49×10^(2)x+0、y=3.06×10^(2)x+0、y=1.0267×10^(4)x+0、y=1.029×10^(3)x+0、y=1.088×10^(3)x+0、y=2.67×10^(2)x+0和y=3.4×10^(1)x+0;砷、镉、铅、锰和铜的线性范围均为0.10~800.0μg·L^(-1),锌的线性范围为5.00~300.0μg·L^(-1),铁的线性范围为5.00~800.0μg·L^(-1),相关系数均在0.9994~0.9996之间;检出限在6.8×10^(-6)~2.6×10^(-2)mg·kg^(-1)之间;相对标准偏差(n=6)在0.26%~13.1%之间;回收率在89.2%~107%之间.该方法满足同时对藜麦和绿豆芽等谷类产品中砷、镉、铅、锰、铜、锌和铁等7种元素的快速准确测定.
- 崔淑敏王通潘梦一李培洋张冠锡宋美荣李伟杜利敏
- 关键词:电感耦合等离子体质谱法
- 2014年郑州市食品中化学污染物检测结果分析
- 2016年
- 目的了解市场销售的食品中重点关注的化学污染物含量水平,掌握当地食品安全现况,为食品监管提供科学依据。方法采集郑州市市场上19个大类中109个细类共计1456份食品样品,分别进行农药、生物毒素、食品添加剂、有害元素和非食用物质等不同项目的监测分析。结果2014年郑州市食品化学污染物监测合格率为88.94%。1456份样品中有7个大类14个细类161份样品超标,超标样品均为1项指标超标。超标项目按超标率由高到低分别为含铝添加剂、护色州亚硝酸盐、元素铅、总砷、总汞和农药克百威。4份水发产品类样品中检出有非食用物质甲醛。结论郑州市售食品中化学污染物状况总体良好,但部分食品存在安全隐患,应加大相关监管力度,切实有效保障人民群众的饮食健康。
- 杜利敏王彦平洪月玲
- 关键词:食品安全化学污染物
- 大体积固相萃取GC—MS/MS测定水中莠去津的方法研究与应急检测应用被引量:2
- 2016年
- 目的建立生活饮用水及其水源水中莠去津的气相色谱一串联质谱(GC—MS/MS)测定方法。方法选用C18柱采用大体积固相萃取1L水样,浓缩为1ml,溶剂为乙酸乙酯,比较GC—MS/MS在全扫(SCAN)、选择离子扫描(SIM)和多离子反应监测(MRM)三种模式下对水体中莠去津农药残留的定性与定量效果。结果在MRM模式下,莠去津溶液在0.001~5.00μg/ml范围内呈现良好的线性关系,方法的检出限为0.0005μg/L。该方法RSD=6.3%,回收率为88.0%~96.5%,检测效果最好。结论所建立的GC—MS/MS—MRM测定莠去津的方法灵敏度高,特异性好,检出限低,适合生活饮用水及其水源水中痕量莠去津含量的准确测定。
- 杜利敏王彦平张瑞路守栋王龑
- 关键词:莠去津
- 毛细管柱气相色谱法测定白酒中乙醇的浓度被引量:6
- 2015年
- 目的建立白酒中乙醇浓度的毛细管柱气相色谱测定方法。方法样品无需处理,直接进样。利用毛细管色谱柱分离、氢火焰离子化检测器测定,将气相色谱测得的结果与国标方法 GB/T5009.48-2003测定的结果进行比较分析。结果在0.02%Vol%~100%Vol范围具有良好的线性,相关系数r=0.9995,最低检出限为0.002%Vol,8次平行进样的相对标准偏差为0.28%,当样品添加浓度在3.3%Vol^48.6%Vol范围内时,方法回收率范围为93.3~99.6%。结论该气相色谱法测定白酒中乙醇浓度的结果与国标方法测定结果无显著性差异,且操作简便,灵敏度与准确度高,最低检出限和回收率均符合分析测定的要求,是检测白酒中乙醇浓度的有效定量方法。
- 杜利敏陈宁宁袁野
- 关键词:气相色谱法白酒乙醇毛细管柱
- 变色酸法检测腐竹中甲醛本底值的探究被引量:1
- 2011年
- 目的探究变色酸法检测腐竹样品时,究竟是否存在甲醛本底值。方法自制不添加甲醛或吊白块等的纯净腐竹样品和加标成甲醛含量为4 mg/kg的阳性对照样品,用变色酸法分别对阴性样品和阳性样品按取样量2倍、3倍、6倍、10倍增加进行测定。结果测定结果阴性样品扣除试剂空白后的净吸光度值均很低,不随样品量增加而增加,明显无递增关系,而阳性对照样品则随取样量增加其减空白后的净吸光度呈明显的递增关系,多次重复测定结果一致。结论实验表明,纯腐竹样品本身只存在基体干扰,未发现本底值的存在。
- 杜利敏李文杰
- 关键词:变色酸腐竹甲醛吊白块本底值
- 食品中甲醛次硫酸氢钠(吊白块)的直接测定方法研究
- 甲醛次硫酸氢钠(吊白块)属非食晶用原料,对人体有害。目前,食品中甲醛次硫酸氢钠的测定局限在以下三种类型方法。(1)只测定甲醛来推算甲醛次硫酸氢钠的含量:有失严谨,对于只添加了甲醛的样品,经过测定后得出添加了甲醛次硫酸氢钠...
- 杜利敏
- 关键词:盐酸副玫瑰苯胺甲醛次硫酸氢钠吊白块分光光度法食品测定
- GC-MS/MS测定毒鼠强中毒方法研究被引量:3
- 2015年
- 目的为了应对毒鼠强急慢性中毒事件,建立高灵敏度与高准确度的气相色谱-质谱/质谱联用法(GC-MS/MS)测定毒鼠强的定性、定量方法。方法样品中的目标化合物用乙酸乙酯提取后,进行浓缩、定容,用GC-MS/MS进行测定。以毒鼠强的3个特征离子(m/z 131.9、m/z 211.9、m/z 239.9)作母离子,使用不同的电压进行碰撞,得到各自相应的子离子,选取分别来自3个母离子的共计5个离子对(239.9→41.9;239.9→132;211.9→131.9;211.9→92;131.9→42.1),以响应值较高的离子对(239.9→41.9)作为定量离子对,其余4个离子对作为定性离子对,采用多反应监测(MRM)方式进行测定。结果该方法在毒鼠强浓度范围为0.003μg/ml^2.0μg/ml时呈正相关,r=0.999 6,回收率为99.0%,RSD=5.1%,液体样品的检出限为0.000 03μg/ml(血液样品的检出限为0.000 2μg/ml),固体样品的检出限为0.000 1μg/g。结论所建立的GC-MS/MS测定毒鼠强的灵敏度高,选择性好,检出限低,适合毒鼠强痕量测定。
- 杜利敏袁野陈宁宁路守栋王龑
- 关键词:毒鼠强多反应监测痕量
- 盐酸副玫瑰苯胺法直接测定食品中甲醛次硫酸氢钠的方法研究被引量:3
- 2011年
- 目的:建立一种特异性高、准确可靠的直接测定甲醛次硫酸氢钠(吊白块)的方法。方法:将含吊白块的样品在酸性条件下水蒸汽蒸馏,向样品蒸馏液中加入氢氧化钠,使游离出二氧化硫和甲醛,与盐酸副玫瑰苯胺反应生成一种紫红色物质,于560 nm处用分光光度计测定其吸光值。结果:在0.02 mg^0.7 mg含量范围内,其响应值与吊白块含量呈强相关性,相关系数r=0.9996,检出限为0.005 mg,相对标准偏差为3.1%,回收率93.5%~99.7%。结论:本测定方法可直接测定食品中的吊白块,准确可靠,操作简便。
- 杜利敏苏永恒张榕杰葛少林李文杰
- 关键词:盐酸副玫瑰苯胺分光光度法
- 2014-2015年郑州市熟肉制品中亚硝酸盐检测与分析被引量:2
- 2016年
- 目的了解郑州市熟肉制品中亚硝酸盐残留量现状,为食品安全监管提供科学依据。方法采用盐酸萘乙二胺比色法对2014与2015年度抽检的878份熟肉制品中亚硝酸盐进行检测,并对结果进行统计分析。结果878份熟肉制品中,亚硝酸盐的平均检出率为87.9%(772/878),平均超标率为9.7%(78/878)。结论在郑州市售熟肉制品的加工过程中亚硝酸盐的使用较普遍但比较规范,基本符合食品添加剂安全标准规定的允许量。
- 杜利敏王彦平洪月玲
- 关键词:熟肉制品亚硝酸盐食品安全