路守栋
- 作品数：3 被引量：13H指数：2
- 供职机构：郑州市疾病预防控制中心更多>>
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- GC-MS/MS测定毒鼠强中毒方法研究被引量：3
- 2015年
- 目的为了应对毒鼠强急慢性中毒事件,建立高灵敏度与高准确度的气相色谱-质谱/质谱联用法(GC-MS/MS)测定毒鼠强的定性、定量方法。方法样品中的目标化合物用乙酸乙酯提取后,进行浓缩、定容,用GC-MS/MS进行测定。以毒鼠强的3个特征离子(m/z 131.9、m/z 211.9、m/z 239.9)作母离子,使用不同的电压进行碰撞,得到各自相应的子离子,选取分别来自3个母离子的共计5个离子对(239.9→41.9;239.9→132;211.9→131.9;211.9→92;131.9→42.1),以响应值较高的离子对(239.9→41.9)作为定量离子对,其余4个离子对作为定性离子对,采用多反应监测(MRM)方式进行测定。结果该方法在毒鼠强浓度范围为0.003μg/ml^2.0μg/ml时呈正相关,r=0.999 6,回收率为99.0%,RSD=5.1%,液体样品的检出限为0.000 03μg/ml(血液样品的检出限为0.000 2μg/ml),固体样品的检出限为0.000 1μg/g。结论所建立的GC-MS/MS测定毒鼠强的灵敏度高,选择性好,检出限低,适合毒鼠强痕量测定。
- 杜利敏袁野陈宁宁路守栋王龑
- 关键词：毒鼠强多反应监测痕量
- 大体积固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定饮用水中21种半挥发性有机化合物被引量：9
- 2016年
- 目的建立同时测定饮用水中21种半挥发性有机化合物(SVOCs)的全自动大体积固相萃取-气相色谱-串联质谱-多离子反应监测(GC-MS/MS-MRM)方法。方法取水样1 000 ml加VC除去余氯,加盐酸调节p H<2,记录加入盐酸体积(ml),再加入5.00 ml甲醇充分混匀,超声10 min,采用全自动大体积固相萃取仪装C18固相萃取柱活化、萃取、洗脱,加3 ml乙酸乙酯清洗样品瓶壁,合并入洗脱液,红外浓缩定容至1.00 ml,用GC-MS/MS-MRM对其进行定性定量测定。结果 21种SVOCs的浓度为0.000 6μg/ml^10.00μg/ml时,线性关系良好(r≥0.993 7),平均回收率为80.6%~112.8%,RSD为3.6%~9.7%,方法的检出限为0.000 04μg/L^0.002 4μg/L。结论本方法快速简便,线性范围宽,灵敏度高,检出限低,适合日常生活饮用水及水源水样品中多种SVOCs的痕量测定。
- 杜利敏王彦平路守栋张瑞洪月玲
- 关键词：串联质谱半挥发性有机物
