籍术良
- 作品数：13 被引量：42H指数：3
- 供职机构：北京市通州区疾病预防控制中心更多>>
- 相关领域：理学医药卫生农业科学更多>>
- 微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定指甲中锰被引量：2
- 2018年
- 目的建立用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)快速、准确测定人体指甲中微量元素锰的检测方法。方法称取适量样品经HNO3体系微波消解处理后,以质量数72锗作为内标物质,采用电感耦合等离子体质谱法直接测定样品消解液中锰元素的含量,对职业暴露人群和对照人群的指甲进行了检测分析。结果本法锰元素线性范围在0μg/kg^500μg/kg,标准曲线线性关系良好,相关系数r=0.999 9,方法检出限为0.013μg/g,标准物质GBW07601a(GSH-1a人发)的测定结果在标准参考值范围内,相对标准偏差(RSD)为4.0%,样品3个不同浓度的加标回收率为84.0%~104.6%,样品检测结果暴露组指甲锰的含量远远高于对照组。结论本法灵敏准确、快速方便,适用于人体指甲中微量锰元素的测定分析,可以为评估人群中重金属微量锰元素研究工作提供技术支持。
- 王芳籍术良任武洁魏玉霞
- 关键词：微波消解法电感耦合等离子体质谱法指甲锰
- 肉松中总汞的直接检测方法和不确定度分析
- 2023年
- 目的建立肉松中总汞的直接测汞仪分析方法,同时建立不确定度评定方法,使高含量样品测定结果更加准确和可靠。方法采用直接测汞仪对肉松样品进行测定,建立本实验室分析方法;分析某高含量样品的检测过程,通过数学模型,找出影响结果准确度的来源,建立直接测汞仪测定肉松中总汞的不确定度评定方法。结果本方法检出限为0.002 ng,样品的最低检出限为0.2μg/kg,线性相关系数r>0.999,相对标准偏差(RSD)<5.0%,质控样品结果在标准范围内,与原子荧光光谱法比较,测定结果差异无统计学意义(t=2.179,P>0.05);某高含量的样品结果表示为(2.43±0.38)mg/kg,K=2。结论本方法适用于样品中总汞的快速测定;影响测定结果的主要因素中,由标准曲线拟合造成的不确定度影响最大,第2位是样品在重复平行测量时产生的影响。
- 籍术良王芳王建国魏玉霞丁素素雷凯
- 关键词：总汞不确定度肉松数学模型
- 石墨炉原子吸收光谱法测定尿中锰被引量：3
- 2008年
- [目的]建立一种石墨炉原子吸收光谱法测定尿中锰的方法。[方法]尿样用硝酸溶液稀释后,直接用石墨炉原子吸收法测定。[结果]石墨炉原子吸收法测定尿中锰,灰化温度可达1200℃,原子化温度为2400℃。标准曲线的线性范围为0.00～20.00μg/L,方法的检出限为0.2μg/L。测定样品的相对标准偏差在2.1%～4.6%之间,回收率在90.9%～106.8%之间。分别用标准加入法和标准曲线法测定不同尿样中的锰,经统计学处理,两者测定结果无显著性差异。[结论]该方法操作简便、迅速,具有良好的精密度和准确度,可用于尿中锰的测定。
- 杨文英王宝旺籍术良
- 关键词：石墨炉原子吸收光谱法锰
- 北京城市副中心农村地下水砷形态
- 2021年
- 目的建立高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光(HPLC-HG-AFS)法测定本地区农村地下水中高砷水样中的砷形态。方法以5 mmol/L和15 mmol/L 2种浓度的磷酸盐缓冲溶液为流动相,硼氢化钾为还原剂,优化主要技术参数,实现砷甜菜碱(AsB)、亚砷酸根As(Ⅲ)、二甲基砷(DMA)、一甲基砷(MMA)、砷酸根[As(Ⅴ)]5个组分和As(Ⅲ)、DMA、MMA、As(Ⅴ)4个组分良好的基线分离,同时进行GBW(E)082204砷形态混合溶液标准物质以及实际水样的砷形态检测分析。结果本方法各组分在2.0μg/L~100.0μg/L线性相关,相关系数r均>0.999,方法检出限为0.3μg/L~0.6μg/L,RSD均<5%,标准参考物测定结果可控,本地区农村地下水中高砷水样中砷的主要存在形态为As(Ⅴ),其次为As(Ⅲ),样品加标回收率为91.1%~110%,与原子荧光法测定的结果比较,差异无统计学意义(P>0.05)。结论本方法线性范围宽、方法检出限低、精密度好、准确度高,适用于本地区地下水样品中砷形态的检测分析。
- 籍术良王芳王建国魏玉霞
- 关键词：砷形态城市副中心
- QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定果蔬中10种农药残留及基质效应考察被引量：11
- 2021年
- 目的建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法同时测定果蔬中10种农药残留(多菌灵、3-羟基克百威、甲拌磷亚砜、嘧霉胺、醚菌酯、甲拌磷砜、咪鲜胺、甲基硫菌灵、苯醚甲环唑和氯虫苯甲酰胺)的准确、快速、灵敏的分析方法。方法样品用乙腈提取,QuEChERS净化,UPLC-MS/MS测定,基质匹配曲线外标法定量。结果空白葡萄和空白西葫芦基质中,10种农药残留在一定浓度范围内,线性相关系数>0.992,在0.00500 mg/kg、0.0500 mg/kg、0.100 mg/kg 3个加标水平下10种农药残留在2种空白基质中的回收率为76.1%~127%,相对标准偏差(n=6)在0.7%~9.3%检出限和定量限分别为0.000150 mg/kg~0.000500 mg/kg和0.000500 mg/kg~0.00150 mg/kg。在不同果蔬基质中,10种化合物存在不同的基质效应。结论该方法简单快速,灵敏度高,准确度和精密度好,可用于果蔬中10种农药残留的分析检测。
- 魏玉霞王芳任武洁王建国雷凯籍术良
- 关键词：超高效液相色谱-串联质谱QUECHERS农药残留果蔬
- 气相色谱-质谱法测定工作场所空气中苯系物被引量：2
- 2023年
- 目的 建立气相色谱-质谱法测定工作场所空气中苯系物的方法。方法 2022年5月,使用活性炭管采样,二硫化碳解吸,用聚乙二醇的强极性固定相(HP-INNOWax)色谱柱分离,采用特征选择离子监测(selected ion monitoring, SIM)进行数据采集,用化合物的保留时间和特征碎片的质荷比定性,外标法定量。结果 采用自动调谐模式,色谱柱对7种待测组分的分离效果较好,各组分峰完全分离。工作场所空气中苯系物线性关系良好,线性相关系数r>0.999,检出限在0.001 0~0.002 7μg/ml,最低检出浓度在0.000 7~0.001 8mg/m3,加标回收率为91.0%~98.0%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为1.9%~5.1%,准确度和精密度良好。应用本方法对活性炭中苯系物质量控制样品进行测定,结果显示测定值与参考值基本符合,结果均在质控范围。结论 气相色谱-质谱法准确可靠、灵敏度高,能为工作场所空气中苯系物的检测提供有效准确的检测方法,其定性准确,灵敏度高,结果显示准确可靠,有一定的应用价值。
- 王建国常虹王芳籍术良雷凯毕小艺
- 关键词：气相色谱-质谱法苯系物
- 液相色谱-原子荧光光谱法测定鱼肉中的甲基汞被引量：3
- 2018年
- 目的建立液相色谱-原子荧光光谱法测定鱼肉中甲基汞的方法,并应用于实际样品的分析。方法样品经5 mol/L盐酸溶液超声波辅助提取后,用C18反相色谱柱分离,原子荧光光度计检测。结果甲基汞在0.00μg/L^50.0μg/L时线性相关系数>0.999,方法的相对标准偏差为1.3%,检出限为0.3μg/L,应用本法测定国家标准物质鱼肉(GBW10029)和英国FAPAS鱼罐头(07253)中甲基汞的含量,标准物质(GBW10029)测定值在标示值范围内,FAPAS鱼罐头(07253)结果∣Z∣≤2,为满意,应用于实际样品检测发现海水鱼肉类肉松甲基汞含量较非鱼肉类肉松含量更高,测定最高值为0.70 mg/kg,样品相对标准偏差为1.8%,回收率为95.5%。结论本法操作简单,准确,灵敏度高,重现性好,可用于日常样品中甲基汞的测定。
- 籍术良王芳魏玉霞雷凯
- 关键词：甲基汞鱼肉
- 石墨炉原子吸收法直接测定酱油中的铅被引量：17
- 2007年
- 目的:建立一种石墨炉原子吸收法直接测定酱油中铅的方法。方法:以氯化钯和硝酸铵为基体改进剂,酱油样品经稀释后直接用石墨炉原子吸收法测定。结果:氯化钯和硝酸铵基体改进剂的使用,可将灰化温度提高到1 000℃,降低氯化钠对测定结果的影响。线性范围为0～80μg/L,相关系数在0.9980以上,方法的检出限为1.7μg/kg,定量限为5.6μg/kg,测定样品的相对标准偏差在1.5%～3.3%之间,回收率在89.5%～108.0%之间。结论:采用氯化钯和硝酸铵为基体改进剂,用石墨炉原子吸收法直接测定酱油中的铅,是测定酱油中铅的一种简便、快速、准确的方法。
- 杨文英王宝旺籍术良
- 关键词：氯化钯硝酸铵石墨炉原子吸收法铅酱油
- 液相色谱-原子荧光光谱法测定鱼肉中甲基汞不确定度分析被引量：4
- 2018年
- 目的:建立液相色谱-原子荧光光谱法,测定鱼肉中甲基汞的不确定度评定方法。方法:采用液相色谱-原子荧光光谱法测定鱼肉中甲基汞含量,应用国家质量监督检验检疫总局JJF1059.1-2012测量不确定度评定与表示的理论,分析影响其不确定度的因素来源,对各不确定度因素进行评定,并计算合成不确定度,最终给出测量结果的扩展不确定度。结果:液相色谱-原子荧光光谱法测定鱼肉中甲基汞含量的测量结果(ω)=(817.94±105.02)μg/L(k=2,置信水平为95%)。结论:测量不确定度评定可用于液相色谱-原子荧光光谱法测定鱼肉中甲基汞含量的不确定度分析,使测定结果更加可靠。
- 王艳春籍术良杨文英
- 关键词：液相色谱原子荧光光谱甲基汞测量不确定度
- 气相色谱-质谱法快速测定大米、面粉中氟乙酰胺和毒鼠强
- 2023年
- 目的建立大米、面粉中氟乙酰胺和毒鼠强的GC-MS法。方法样品采用乙酸乙酯提取,超声10 min,采用HP-INNOWAX色谱柱分离,选择离子检测(SIM)模式扫描,外标法定量。结果氟乙酰胺、毒鼠强线性相关系数均>0.99,方法定性限分别为0.015 mg/kg、0.013 mg/kg,定量限分别为0.044 mg/kg、0.040 mg/kg。在大米、面粉基质中3个添加水平的平均回收率为88.4%~93.7%,相对标准偏差(n=6)为3.8%~8.7%。结论该方法前处理简单快速、灵敏度高、峰形良好,准确度高,可对食物中毒大米及面粉样品中氟乙酰胺和毒鼠强进行准确快速的定性、定量分析。
- 王建国王芳常虹籍术良雷凯
- 关键词：气相色谱-质谱法大米面粉氟乙酰胺毒鼠强
