雷凯
- 作品数：19 被引量：99H指数：6
- 供职机构：北京市通州区疾病预防控制中心更多>>
- 相关领域：理学医药卫生农业科学轻工技术与工程更多>>
- 自动顶空毛细柱气相色谱法测定饮用水中苯系物被引量：16
- 2018年
- 目的 建立顶空毛细柱气相色谱法测定饮用水中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯和苯乙烯7种苯系物的检测方法。方法 采用自动顶空进样方式,10 ml样品加入顶空瓶（内装3 g氯化钠）,经60℃平衡30 min后,顶空气经Inter Cap FFAP极性毛细柱分离,火焰离子化检测器检测。结果 7种苯系物在1μg/L-200μg/L线性关系良好,相关系数均〉 0. 999 6,检出限为0. 3μg/L-0. 6μg/L,3种不同浓度的加标回收率为96. 2%-114%,相对标准偏差为0. 8%-2. 8%。样品中苯系物含量在8 h内相对稳定。结论 经改选用极性毛细管柱和自动顶空进样方式,并通过对色谱条件及顶空条件进行优化,与国家标准方法相比,本方法操作简单,自动化程度高,分离效果好,重现性高,结果准确可靠,检出限完全满足国家标准要求,可用于饮用水中7种苯系物的检测分析。
- 雷凯王芳王建国魏玉霞
- 关键词：顶空气相色谱法饮用水苯系物
- HPLC法测定食品中人工合成色素的不确定度分析被引量：1
- 2006年
- 王艳春雷凯杨文英
- 关键词：不确定度高效液相色谱法人工合成色素
- 气相色谱-串联质谱同位素内标法测定咖啡及其制品中3种糠醛类化合物被引量：2
- 2023年
- 目的建立气相色谱-串联质谱法测定咖啡及其制品中3种糠醛类化合物的检测方法。方法样品采用乙醇-水(1∶2,V∶V)溶液提取,10%Na_(2)CO_(3)溶液超声5 min,100 mg C18、50 mg强阳离子交换剂(srong cation exchang,SCX)、150 mg无水MgSO_(4)净化,采用HP-INNOWAX毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,气相色谱-串联质谱法检测,同位素内标法定量。结果3种糠醛类化合物的相关系数(r)均大于0.999,方法检出限范围为0.004~0.011 mg/kg,定量限范围为0.013~0.031 mg/kg。在3种不同咖啡基质中3个添加水平的平均回收率为86.0%~112%,相对标准偏差为4.1%~10.6%(n=6)。对咖啡豆、速溶咖啡、咖啡饮料3种咖啡共9件样品进行检测,3个待测组分均有检出。结论该方法简单快速、灵敏度高、准确度和精密度较好,适用于咖啡及其制品中3种糠醛类化合物的测定。
- 王建国王悦王芳常虹雷凯张国峰王艳春
- 关键词：咖啡
- QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定果蔬中10种农药残留及基质效应考察被引量：11
- 2021年
- 目的建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法同时测定果蔬中10种农药残留(多菌灵、3-羟基克百威、甲拌磷亚砜、嘧霉胺、醚菌酯、甲拌磷砜、咪鲜胺、甲基硫菌灵、苯醚甲环唑和氯虫苯甲酰胺)的准确、快速、灵敏的分析方法。方法样品用乙腈提取,QuEChERS净化,UPLC-MS/MS测定,基质匹配曲线外标法定量。结果空白葡萄和空白西葫芦基质中,10种农药残留在一定浓度范围内,线性相关系数>0.992,在0.00500 mg/kg、0.0500 mg/kg、0.100 mg/kg 3个加标水平下10种农药残留在2种空白基质中的回收率为76.1%~127%,相对标准偏差(n=6)在0.7%~9.3%检出限和定量限分别为0.000150 mg/kg~0.000500 mg/kg和0.000500 mg/kg~0.00150 mg/kg。在不同果蔬基质中,10种化合物存在不同的基质效应。结论该方法简单快速,灵敏度高,准确度和精密度好,可用于果蔬中10种农药残留的分析检测。
- 魏玉霞王芳任武洁王建国雷凯籍术良
- 关键词：超高效液相色谱-串联质谱QUECHERS农药残留果蔬
- 气相色谱-质谱法测定工作场所空气中苯系物被引量：2
- 2023年
- 目的 建立气相色谱-质谱法测定工作场所空气中苯系物的方法。方法 2022年5月,使用活性炭管采样,二硫化碳解吸,用聚乙二醇的强极性固定相(HP-INNOWax)色谱柱分离,采用特征选择离子监测(selected ion monitoring, SIM)进行数据采集,用化合物的保留时间和特征碎片的质荷比定性,外标法定量。结果 采用自动调谐模式,色谱柱对7种待测组分的分离效果较好,各组分峰完全分离。工作场所空气中苯系物线性关系良好,线性相关系数r>0.999,检出限在0.001 0~0.002 7μg/ml,最低检出浓度在0.000 7~0.001 8mg/m3,加标回收率为91.0%~98.0%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为1.9%~5.1%,准确度和精密度良好。应用本方法对活性炭中苯系物质量控制样品进行测定,结果显示测定值与参考值基本符合,结果均在质控范围。结论 气相色谱-质谱法准确可靠、灵敏度高,能为工作场所空气中苯系物的检测提供有效准确的检测方法,其定性准确,灵敏度高,结果显示准确可靠,有一定的应用价值。
- 王建国常虹王芳籍术良雷凯毕小艺
- 关键词：气相色谱-质谱法苯系物
- 肉松中总汞的直接检测方法和不确定度分析
- 2023年
- 目的建立肉松中总汞的直接测汞仪分析方法,同时建立不确定度评定方法,使高含量样品测定结果更加准确和可靠。方法采用直接测汞仪对肉松样品进行测定,建立本实验室分析方法;分析某高含量样品的检测过程,通过数学模型,找出影响结果准确度的来源,建立直接测汞仪测定肉松中总汞的不确定度评定方法。结果本方法检出限为0.002 ng,样品的最低检出限为0.2μg/kg,线性相关系数r>0.999,相对标准偏差(RSD)<5.0%,质控样品结果在标准范围内,与原子荧光光谱法比较,测定结果差异无统计学意义(t=2.179,P>0.05);某高含量的样品结果表示为(2.43±0.38)mg/kg,K=2。结论本方法适用于样品中总汞的快速测定;影响测定结果的主要因素中,由标准曲线拟合造成的不确定度影响最大,第2位是样品在重复平行测量时产生的影响。
- 籍术良王芳王建国魏玉霞丁素素雷凯
- 关键词：总汞不确定度肉松数学模型
- 空气中硫酸雾的离子色谱测定法被引量：8
- 2007年
- 目的建立了一种简便、快速测定空气中硫酸雾的离子色谱分析方法。方法用微孔滤膜采集样品,以碳酸钠-碳酸氢钠混合液为淋洗液,用离子色谱进行样品分离,外标法定量。并与氯化钡比浊分光光度法进行比较。结果方法的线性范围为0.5～10.0μg/ml,线性方程为y=2.116x+7973,相关系数为0.9998,日内精密度和日间精密度试验的RSD<3%,样品加标回收率为95.7%～98.7%,检出限为0.022μg/ml,该法与氯化钡比浊分光光度法测定结果差异无统计学意义(P>0.05)。结论该方法操作简便,灵敏度高,选择性好,基体干扰少,适用于空气中硫酸雾的测定。
- 郭虹雷凯王凯毛海泉
- 关键词：硫酸雾
- 水中三氯甲烷及四氯化碳的顶空毛细柱气相色谱测定法被引量：6
- 2005年
- 目的:提高测定生活饮用水中微量三氯甲烷和四氯化碳的方法的灵敏度和分离度。方法:采用顶空毛细柱气相色谱法取代传统的顶空填充柱法测定生活饮用水中微量的三氯甲烷和四氯化碳。结果:三氯甲烷、四氯化碳的最小检出限分别为0 .10μg/L和0 .010μg/L,准确度和精密度均符合检验的要求。结论:顶空毛细柱气相色谱法测定水中三氯甲烷、四氯化碳,操作简单快捷,且灵敏度和分离度高于传统的顶空填充柱法。
- 王艳春雷凯
- 关键词：四氯化碳三氯甲烷气相色谱测定法顶空毛细柱气相色谱法
- 气相色谱-质谱法快速测定大米、面粉中氟乙酰胺和毒鼠强
- 2023年
- 目的建立大米、面粉中氟乙酰胺和毒鼠强的GC-MS法。方法样品采用乙酸乙酯提取,超声10 min,采用HP-INNOWAX色谱柱分离,选择离子检测(SIM)模式扫描,外标法定量。结果氟乙酰胺、毒鼠强线性相关系数均>0.99,方法定性限分别为0.015 mg/kg、0.013 mg/kg,定量限分别为0.044 mg/kg、0.040 mg/kg。在大米、面粉基质中3个添加水平的平均回收率为88.4%~93.7%,相对标准偏差(n=6)为3.8%~8.7%。结论该方法前处理简单快速、灵敏度高、峰形良好,准确度高,可对食物中毒大米及面粉样品中氟乙酰胺和毒鼠强进行准确快速的定性、定量分析。
- 王建国王芳常虹籍术良雷凯
- 关键词：气相色谱-质谱法大米面粉氟乙酰胺毒鼠强
- 北京市通州区市售代用茶农药残留检测结果分析
- 2022年
- 目的 对北京市通州区市售代用茶样品进行多种农药残留检测,以掌握该地市售代用茶农药残留基础数据。方法 采用气相色谱串联质谱法对北京市通州区市售代用茶样品进行102种农药检测。结果 248份市售代用茶样品中花茶类超标率最高,为16.90%;102种农药残留品种中检出43种农药,其中20种农药检出率较高,均在5份及以上代用茶样品中检出,其中毒死蜱检出率最高。248份代用茶农药总检出率为52.82%(131/248),其中花类代用茶农药检出率为67.61%(48/71),叶类代用茶农药检出率为47.46%(28/59),果类代用茶农药检出率为46.61%(55/118),差异有统计学意义(χ^(2)=8.735,P<0.05)。不同售卖场所农药检出率差异有统计学意义(χ^(2)=7.381,P<0.05),药店农药检出率为62.86%。结论 花类代用茶农药检出率较高,不同售卖场所中药店农药检出率较高。有关部门应加强药店进货监管和日常监测,国家应及时制定相关的检测方法及限量标准,以保证代用茶质量安全。
- 王建国张国峰王芳王艳春赵春艳雷凯籍术良魏玉霞杨文英常虹
- 关键词：代用茶农药残留检出率
