高爽
- 作品数：3 被引量：10H指数：3
- 供职机构：沈阳药科大学药学院更多>>
- 相关领域：医药卫生更多>>
- RP-HPLC法测定枸橼酸托法替尼含量及有关物质被引量：3
- 2018年
- 目的建立测定枸橼酸托法替尼含量及有关物质的RP-HPLC法。方法使用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-磷酸盐缓冲液(p H 7.0)为流动相(含量测定采用等度洗脱,体积比25∶75;有关物质测定采用梯度洗脱),流速1.0 m L·min^(-1),检测波长289 nm,柱温30℃。结果在含量测定色谱条件下,托法替尼在质量浓度10.0~60.0 mg·L^(-1)内呈良好线性关系(r=0.999 9),平均回收率为100.5%(n=9);在有关物质测定色谱条件下,托法替尼与各杂质能够得到良好的分离;杂质A^E在质量浓度0.16~1.6 mg·L^(-1),杂质F在质量浓度0.32~1.6 mg·L^(-1)内呈良好的线性关系,杂质A^F的r≥0.999 7。结论该方法可用于枸橼酸托法替尼的含量测定及有关物质的控制。
- 孙丽娇吕明明高爽孙晓阳陈明明陈晓辉
- 关键词：反相高效液相色谱法梯度洗脱
- HPLC-DAD可变波长法测定甲磺酸达比加群酯原料药中10种已知杂质的含量被引量：3
- 2018年
- 目的建立HPLC-DAD法同时测定甲磺酸达比加群酯原料药中10种已知杂质的含量。方法采用YMC C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-20 mmol·L-1磷酸二氢钾水溶液(用磷酸调节p H值至4.1)梯度洗脱并采用多波长检测(242、310和340 nm),流速为0.6 m L·min-1,柱温40°C,进样量5μL。结果甲磺酸达比加群酯与各杂质能达到基线分离。杂质1~10的质量浓度分别在0.160~2.99 mg·L-1、0.069~1.98 mg·L-1、0.107~2.00 mg·L-1、0.060~1.99 mg·L-1、0.072~4.04 mg·L-1、0.166~2.01 mg·L-1、0.078~2.00 mg·L-1、0.157~2.00 mg·L-1、0.159~2.00 mg·L-1和0.072~4.00 mg·L-1内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r分别为0.995 1、0.997 8、0.997 3、0.997 9、0.995 0、0.998 2、0.997 5、0.999 7、0.996 6、0.9971);平均加样回收率在99.5%~102.7%内。在三个不同批次的原料药中只检测到了杂质5、6和10,测得三个批次中的最大单杂含量分别为0.059%、0.058%和0.056%,杂质总量分别为0.16%、0.16%和0.16%。结论本方法可用于达比加群酯中已知杂质的定量检查。
- 郭萍高爽孙丽娇陈明明陈晓辉
- 关键词：达比加群酯HPLC-DAD
- 苯甲酸阿格列汀原料药的有关物质及含量测定被引量：4
- 2015年
- 目的建立RP-HPLC法测定苯甲酸阿格列汀原料药的含量及有关物质。方法采用Thermo ODS-2 HYPERSIL色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈-体积分数为0.1%甲酸水溶液（用三乙胺调p H值为3.0）为流动相,流速为1.0 m L·min^-1,检测波长为278 nm,柱温为30℃。结果在含量测定色谱条件下,阿格列汀在质量浓度8~80 mg·L^-1内与峰面积呈良好线性关系（r=0.999 8,n=5）,平均回收率为99.9%（n=9）;在有关物质测定色谱条件下,有关物质A、B、C、D和E在质量浓度0.1~2.0 mg·L^-1内与峰面积呈良好的线性关系（r在0.999 6~0.999 8内,n=6）;有关物质A、B、D和E含量均小于0.25‰,有关物质C含量小于0.4‰。结论该方法准确、专属性强,为苯甲酸阿格列汀原料药的质量控制提供了依据。
- 邵洁高爽李雪雪陈晓辉李伟
- 关键词：反相高效液相色谱法
