- RP-HPLC法测定注射用替加环素的有关物质被引量：1
- 2017年
- 目的建立反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定注射用替加环素的有关物质。方法采用Phenomenex Gemini C_(18)柱(4.6 mm×150 mm,3μm);以20 mmol·L^(-1)磷酸氢二钾和2.5 mmol·L^(-1)乙二胺四乙酸二钠溶液(用磷酸调节pH值至6.4)为流动相A;以乙腈为流动相B;以1.0 mL·min^(-1)的流速进行梯度洗脱;检测波长为248 nm;柱温为30℃。结果在该色谱条件下,替加环素与各杂质分离良好,主峰纯度大于998,物料基本平衡。以替加环素校正因子为1,米诺环素、9-氨基米诺环素、9-硝基米诺环素、Di-Ma-Tig、CMI校正因子分别为1.17、0.94、1.36、1.05、1.03。结论所建立的RP-HPLC法能准确测定注射用替加环素的有关物质,可用于注射用替加环素的质量控制。
- 尹霞王燕清黄滔
- 关键词：反相高效液相色谱法
- 头孢替坦二钠一未知有关物质的结构解析被引量：3
- 2016年
- 通过稳定性试验发现,头孢替坦二钠主要有5个有关物质,其中4个为日本药局方收载,还有1个为未知有关物质。加速试验进一步制备分离该有关物质,并通过~1H NMR、^(13)C NMR和MS进行结构确证,即(6R,7S)-7-[4-(2-氨基-1-羧基-2-氧代亚乙基)-1,3-二硫杂环丁烷-2-甲酰胺基]-7-甲氧基-3-[(4-甲基-5-硫代-4,5-二氢-1H-四氮唑-1-基)-甲基]-8-氧代-5-硫-1-氮杂双环[4.2.0]辛-2-烯-2-羧酸。
- 黄滔金鑫于娜娜
- 关键词：结构确证
- 替格瑞洛原料中甲酸含量的检查
- 2016年
- 目的运用高效液相色谱法测定替格瑞洛原料药中甲酸的含量。方法采用Welch Ultimate AQ-C_(18)色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);以p H=2.5磷酸缓冲液及乙腈为流动相,进行梯度洗脱;流速1.0m L/min;检测波长210nm;柱温30℃。结果甲酸在10.06~70.39μg/m L浓度范围内,浓度和峰面积线性关系良好,线性方程:Y=2.88×10^(-4)X(过原点),r=0.9957;回收率平均值为98.7%,RSD为0.73%。结论该方法可行,对替格瑞洛原料的质量控制有一定的意义。
- 黄滔李合金鑫
- 关键词：高效液相色谱法梯度洗脱甲酸
- UPLC法测定头孢替坦二钠的有关物质被引量：2
- 2016年
- 目的运用UPLC法测定头孢替坦二钠的有关物质。方法采用Waters UPLC@BEH phenyl色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相:醋酸溶液(pH=1.23)-甲醇-乙腈(体积比为84∶8∶8),流速:0.3 m L·min^(-1),检测波长:254 nm,柱温:40℃。结果破坏试验结果显示,本方法能够将主峰和杂质峰完全分离,专属性强;在5℃条件下存放,3 h内溶液稳定;系统精密度RSD为0.45%;重复性、中间精密度:最大杂质RSD为2.5%,总杂质RSD为1.9%;检测限质量浓度:81.4 g·L-1,定量限质量浓度:126 g·L^(-1);该方法在流速、色谱柱批次、柱温、有机相比例、流动相pH值微小变动的条件下,耐用性良好。结论该方法大大提高了头孢替坦二钠有关物质的检测效率。
- 黄滔于娜娜金鑫
- 关键词：超高效液相色谱法梯度洗脱
- 高效液相色谱法测定马来酸氟伏沙明缓释片的有关物质被引量：2
- 2016年
- 目的运用高效液相色谱法测定马来酸氟伏沙明缓释片的有关物质。方法采用Phenomenex Luna Phenyl-Hexyl色谱柱(5μm,250 mm×4.6 mm),流动相:流动相A(850 mL纯化水中加入50 mL冰醋酸,用氨水调pH 3.5)、流动相B(乙腈),梯度洗脱;流速:1.0 mL·min^(-1),柱温:30℃,检测波长:254 nm。结果强制降解试验结果显示,该方法能够将主峰和杂质峰完全分离,专属性强;在10℃条件下存放,12 h内溶液稳定;系统精密度、中间精密度、重复性试验结果良好;检测限质量浓度:122g·L^(-1),定量限质量浓度:367 g·L^(-1);该方法在不同流速、不同柱温、不同流动相比例耐用性良好。结论该方法能有效准确地检测马来酸氟伏沙明缓释片的有关物质。
- 陆文歧黄滔
- 关键词：梯度洗脱高效液相色谱法
