黄慧贤 作品数:8 被引量:26 H指数:3 供职机构: 江门出入境检验检疫局 更多>> 发文基金: 广东出入境检验检疫局科技计划项目 更多>> 相关领域: 理学 医药卫生 农业科学 更多>>
超高效液相色谱-串联质谱法测定烤鳗中硝基呋喃类代谢物残留量 被引量:9 2008年 目的:建立用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS-MS)测定烤鳗中3-氨基-2-唑烷基酮(AOZ)、5-甲基吗啉-3-氨基-2-唑烷基酮(AMOZ)、氨基脲(SEM)和1-氨基-2-内酰脲(AHD)4种硝基呋喃类代谢物的定性、定量分析方法。方法:先用甲醇/水(1:1)混洗烤鳗肉组织,去掉大量杂质,用0.25 mol/L盐酸水解组织中蛋白结合代谢物,经2-硝基苯甲醛衍生化,乙酸乙酯提取后,采用电喷雾电离,正离子扫描,多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量。结果:4种硝基呋喃代谢物的定量限均能达到0.5μg/kg。在0.5-10 ng/g浓度范围内,4种硝基呋喃类代谢物的工作曲线均呈良好线性,相关系数r〉0.99,回收率为77%-111%,相对标准偏差在7.52%-16.59%。结论:本方 法快速、简便、准确、灵敏度高且经济,适用于烤鳗中硝基呋喃类代谢物的确证和定量分析。 张健玲 高华鹏 沈维军 张勇清 黄慧贤 林银婷关键词:超高效液相色谱-串联质谱法 烤鳗 残留量 猪喂食三聚氰胺饲料的残留分布研究 被引量:2 2009年 目的:研究饲喂的三聚氰胺在猪体内的残留分布情况,为食用猪只的安全监管提供科学依据。方法:用含三聚氰胺328.74 mg/kg的饲料连续3 d喂养3头实验猪,每天采集尿液、血液;分别在第3、第4、第6天各宰杀1头实验猪,取肾脏、肝脏、肌肉,各种样品用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS-MS)进行分析。结果:第1天尿液中的三聚氰胺平均高达102mg/kg,第6天肌肉中的残留量低于0.5 mg/kg。三聚氰胺在猪体内的分布水平遵循:尿液>血液=肾脏>肝脏>肌肉。结论:三聚氰胺在肌肉中积累甚少,主要通过泌尿系统清除。尿检可以作为食用猪只的安全监管指标。 黄慧贤 张勇清 叶嘉文 张健玲 林银婷关键词:三聚氰胺 残留量 安全监管 饲料中三聚氰胺在猪体内的代谢残留 <正>对三聚氰胺的安全性评估是复杂的,因为不同种属动物对其的代谢不尽相同,而且鲜见关于大型哺乳类动物的研究。我国的猪肉供应在国内市场和出口贸易中都占着相当大的份额,因此研究三聚氰胺在猪体内的代谢残留,从而指导食用猪只的安... 黄慧贤 张勇清 叶嘉文 张健玲 林银婷文献传递 超高效液相色谱-串联质谱法测定冻烤鳗中4种四环素类药物残留 被引量:2 2016年 建立了同时检测冻烤鳗中4种四环素类药物残留的超高效液相色谱-串联质谱法。样品采用4%高氯酸溶液提取,经HLB固相萃取柱净化,浓缩后以0.4%甲酸水溶液和甲醇作流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源,以正离子多反应监测模式(MRM)测定。4分钟内完成冻烤鳗中4种四环素类药物的残留检测。本方法在20~200μg/kg浓度范围内4种四环素类药物呈良好线性,其相关系数r〉0.9900,回收率均在72.4%~94.6%之间,相对标准偏差范围为4.6%~6.9%。土霉素、四环素、金霉素、多西环素的检测限(LOD)分别为1.55、1.48、5.91、3.11μg/kg;定量限(LOQ)分别为5.17、4.94、19.70、10.37μg/kg。本方法简便、快速、灵敏,适用于冻烤鳗中四环素类药物残留的检测。 邱旭 张健玲 黄慧贤 林银婷关键词:超高效液相色谱-串联质谱法 四环素类药物 超高效液相色谱-质谱法快速测定塑料包装饮料中双酚A 被引量:3 2013年 建立了超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱联用测定塑料包装饮料中双酚A残留量的检测方法.以SEP-PAR C18小柱富集饮料样品,甲醇淋洗.采用Acquity UPLCTMBEH C18液相柱分离,流动相为水和甲醇,采用梯度洗脱方式,电喷雾离子源,以负离子扫描,多反应监测(MRM)模式进行质谱分析.在试验选定的最佳条件下,方法的检出限为0.5μg/L,样品加标回收率为92.4%~98.4%,相对标准偏差小于8.4%. 蒋小良 曾铭 郝雨 黄慧贤 张健玲 王洁泉 陈凯关键词:超高效液相色谱-串联质谱法 塑料包装 饮料 双酚A 残留量 高效液相色谱–氢化物发生原子吸收光谱法测定塑料食品包装材料中的有机锡 被引量:5 2015年 建立了高效液相色谱一氢化物发生原子吸收光谱法同时测定塑料食品包装材料中二甲基锡(DMT)、三甲基锡(TMT)、二丁基锡(DBT)和二苯基锡(DPhT)含量的方法。选择甲醇为溶剂,微波辅助萃取样品中的有机锡化合物,采用Eclipse Plus C18反相柱,在流动相为甲醇一水一乙酸(体积比为65:33:2)的混合溶液中,加入0.05%的三乙胺溶液作为离子对试剂,流速为0.6mL/min时,4种有机锡化合物可达到有效分离。在4%盐酸溶液和2.5%硼氢化钠溶液的氢化反应条件下,4种有机锡化合物质量浓度在5—100μg/L范围内与对应吸收峰面积呈良好线性关系,其相关系数(r)均大于0.999。方法的检出限在0.35-0.50μg/L之间。样品平均加标回收率为86.4%-94.2%,测定结果的相对标准偏差小于7.4%(n=7)。该方法操作简单快速,分离效果好,适用于塑料食品包装材料中有机锡的快速检测。 蒋小良 黄慧贤 闫剑勇 徐正华 易碧华 李达光关键词:有机锡化合物 塑料食品包装材料 广东台山2012—2013年鳗鱼药残监测分析 2015年 广东台山是我国最大的鳗鱼养殖基地,其鳗鱼产品以出口为主,如活鳗的出口量约占全国活鳗总出口量的80%。药残是影响出口鳗鱼的主要因素,本研究采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS-MS)和气相色谱-质谱法(GC-MS),对台山鳗鱼产品可能含有的100种药物残留做了两年的连续跟踪监测,结果表明,台山鳗鱼养殖业发展平稳,具有养殖科学、管理完善、用药合理、监管到位,养殖场用药少,疫病发生率低等特点。 张健玲 林志雄 沈维军 朱道中 刘炜 黄慧贤关键词:鳗鱼 疫情 HPLC法测定鳗鱼中三种喹诺酮药物残留 被引量:5 2008年 目的建立一种高效液相色谱方法测定鳗鱼中环丙沙星、恩诺沙星和恶喹酸3种喹诺酮类药物残留量,方法试样用含1%乙酸的乙腈提取,用正己烷脱脂、浓缩,缓冲盐+乙腈(80+20,体积分数)溶解,超高速离心净化,用荧光检测器测定,外标法峰面积定量。结果试样在10、0~60.0μg/kg范围内校正曲线呈良好的线性关系,3种物质的相关系数都在0.999以上。加标回收率:恶喹酸为87.4%~105.1%,环丙沙星为70.0%~85.7%,恩诺沙星为76.0%~92.8%,相对标准偏差均小于10%;检出限:恶喹酸为1.4μg/kg,环丙沙星为2.7μg/kg,恩诺沙星为1.5μg/kg。结论该方法操作简单、快捷.结果准确、可靠。 张健玲 张勇清 黄慧贤 林银婷关键词:喹诺酮类 环丙沙星 色谱法 高压液相