魏斌
- 作品数:11 被引量:30H指数:4
- 供职机构:淮安出入境检验检疫局更多>>
- 发文基金:江苏检验检疫局科研项目更多>>
- 相关领域:轻工技术与工程理学农业科学机械工程更多>>
- 气相色谱-串联质谱法测定饲料中硫丹被引量:1
- 2019年
- 建立气相色谱-串联质谱法测定饲料中α-硫丹、β-硫丹、硫丹硫酸盐的方法。饲料样品经过粉碎,乙腈提取,浓缩尽干,正己烷溶解,硅藻土固相萃取柱(SPE)小柱净化。采用Agilent122-5532UIDB-5MS(30 m×0.25 mm,0.25μm),以流速1.0 mL/min高纯氦为载气,使用电子轰击离子源(EI),多反应监测模式(MRM)检测,外标法定量。结果表明,硫丹在5~1 000μg/L浓度范围内线性良好,相关系数为99.96%~99.97%。方法的检出限和定量限分别为1μg/kg和4μg/kg。4、8、20μg/kg的平均加标回收率为79.4%~100.3%,方法的相对标准偏差为5.2%~13.8%(n=5)。检测方法快速高效、检出限低、准确度和精密度高,能够满足饲料硫丹检测的需求,可用于饲料中硫丹的检测。
- 何正和魏云计朱臻怡何健魏斌冯民
- 关键词:饲料硫丹多反应监测
- 气质联用法检测宠物食品中的二甘醇
- 2015年
- 试验通过建立气质联用法检测宠物食品和饲料中的甜味剂二甘醇。采用无水乙醇溶解,超声提取,HP-INNOWAX毛细管色谱柱分离,SIM模式下m/z75作为定量离子,对几种常见的宠物食品进行检测,回收率为89.4%-116.9%,相对标准偏差(RSD)为2.9%-9.8%(n=5),最低检测限为0.1mg·kg^-1,该方法准确、快捷、可靠,适用于饲料及宠物食品中痕量二甘醇的检测。
- 陆井莲魏斌张科冯民朱臻怡魏云计
- 关键词:宠物食品二甘醇气质联用甜味剂
- 液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中磺胺及其增效剂残留量
- 建立鸡肉中22 种磺胺及1 种增效剂多残留检测的液相色谱-串联质谱法.样品经过甲酸-乙腈(1:199,V/V)溶液提取,正己烷脱脂,液-液分配净化后,C18柱分离,甲醇、甲酸-水(体积分数0.1%)为流动相梯度洗脱,采用...
- 魏云计朱臻怡冯民张科王小晋何健魏斌丁涛
- 关键词:液相色谱-串联质谱鸡肉磺胺增效剂
- DSQII气质联用仪几个常见故障的分析和解决被引量:4
- 2015年
- 气质联用仪在定性定量检测挥发性和半挥发性复杂混合物有很重要的应用,而其最大的短板在于质谱仪内部容易污染,真空系统容易出现故障。本文以DSQII型号气质联用仪为例,介绍了仪器几个常见故障的分析和解决。
- 魏斌朱臻怡胡进冯民王小晋魏云计吉玉辉陆井莲
- 关键词:气质联用离子源
- 气质联用法检测水产品中己烯雌酚含量并用液相色谱串联质谱验证被引量:3
- 2015年
- 改进了水产品中己烯雌酚的检测方法。样品用乙酸乙酯提取,HLB固相萃取柱净化,BSTFA-TMCS吡啶溶液80°C衍生;经过HP-5MS(30m×0.25mm,0.25μm)毛细色谱柱分离,再经过单四级杆质谱仪选择离子扫描(m/z:383、397、412、413)确定两种结构的衍生物,用气质联用仪检测其衍生物从而间接检测己烯雌酚。以反式衍生物做定量物质,在5-180μg/kg浓度范围获得良好线性(R=0.995);3个添加浓度(1、2、5μg/kg)下的平均回收率为90.15%-92.82%,标准偏差为6.7%-9.3%。阳性样品经过乙酸乙酯提取后吹干,HLB固相萃取柱净化,甲醇定容后,用配备RBAX SB-C18柱(2.1×150mm,3.5μm)的高分辨率液相色谱串联质谱仪进行验证,确保检测的可靠性。
- 魏斌陆井莲魏云计张科朱臻怡柏爱旭冯民王小晋
- 关键词:己烯雌酚水产品气质联用衍生化
- 液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中磺胺及其增效剂残留量被引量:4
- 2015年
- 建立鸡肉中22种磺胺及1种增效剂多残留检测的液相色谱-串联质谱法。样品经过甲酸-乙腈(1∶199,V/V)溶液提取,正己烷脱脂,液-液分配净化后,C18柱分离,甲醇、甲酸-水(体积分数0.1%)为流动相梯度洗脱,采用电喷雾电离源(electrospray ionization,ESI)正离子多反应检测(multiple reaction monitoring,MRM)模式检测,外标法定量。结果表明:药物在2.0~100.0μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,方法的检出限和定量限分别为0.5μg/kg和2.0μg/kg,在添加量为2.0、5.0、10.0μg/kg时回收率为61.8%~88.3%,相对标准偏差小于11.3%。该方法简便快捷,可用于鸡肉中磺胺类药物及其增效剂的多残留检测。
- 魏云计朱臻怡冯民张科王小晋何健魏斌丁涛
- 关键词:液相色谱-串联质谱鸡肉磺胺增效剂
- 气质联用法快速测定进出口白酒中3种邻苯二甲酸酯被引量:1
- 2015年
- 根据国内外相关法规及实际检测需要,采用氮吹除去乙醇后正己烷提取白酒中的邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯和邻苯二甲酸二异壬酯,建立了气相色谱仪质谱法测定进出口白酒中的3种邻苯二甲酸酯。在0.01-2 mg/L浓度范围内3种邻苯二甲酸酯均有良好的线性关系,相关系数分别为0.9980,0.9982和0.9988,添加回收率为77.8%-95.3%,相对标准偏差为2.9%-7.6%(n=5),符合进出口白酒日常检测要求。
- 魏斌马卉魏云计朱臻怡冯民陆井莲吉玉辉韩阅叶何健
- 关键词:邻苯二甲酸二丁酯邻苯二甲酸二异壬酯气相色谱质谱法白酒
- 液相色谱-串联质谱负离子模式测定鸡肉中磺胺硝苯的残留被引量:3
- 2016年
- 建立高效液相色谱-串联质谱测定鸡肉中磺胺硝苯残留的方法。样品经过甲酸-乙酸乙酯(2∶98,V/V)提取,正己烷脱脂,液-液分配净化后,C18柱分离,甲醇、5 mmol/L乙酸铵为流动相梯度洗脱,采用负离子扫描多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式下液质联用仪进行定性和定量分析。在2.0-100.0μg/L质量浓度范围内,线性相关系数大于0.99,方法的检出限和定量限分别为0.5μg/kg和2.0μg/kg,在2.0、5.0、10.0μg/kg添加量的回收率为76.0%~83.4%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)小于8.7%。该方法简便快捷,可用于鸡肉中磺胺硝苯残留量测定。
- 魏云计朱臻怡冯民王小晋何健张伶俐魏斌丁涛
- 关键词:液相色谱-串联质谱鸡肉
- 气相色谱-质谱/负化学源法同时检测芝麻调和油中9种拟菊酯农药被引量:6
- 2016年
- 建立了气相色谱-质谱/负化学源法(GC-MS/NCI)同时检测芝麻调和油中9种常见拟菊酯农药残留的快速检测法。芝麻调和油经正己烷溶解、乙腈萃取、C18粉与PSA粉净化后上机,采取选择离子扫描方式检测。结果表明:9种拟菊酯分离良好,未见明显干扰,在标样添加水平为10、20μg/kg和50μg/kg时平均加标回收率在72.0%~115.5%之间,相对标准偏差在2.8%~11.2%之间,除氯菊酯最低定量限(LOQ)为20μg/kg外,其他拟菊酯LOQ都小于5μg/kg。该方法能够满足《日本肯定列表》中对农药限量的要求(≤10μg/kg)。
- 魏斌朱臻怡张科魏云计冯民王小晋
- 关键词:气质联用农药检测
- 气相色谱-串联质谱法快速测定茶叶中的蒽醌
- 建立气相色谱-串联质谱法(GC-MS-MS)快速测定茶叶中蒽醌的方法.样品中的蒽醌用色谱纯乙腈提取,经过涡旋1min,超声20min,离心、浓缩后用固相萃取柱(SPE)净化,以DB-5MS毛细管柱分离,以m/z207.9...
- 何正和魏斌魏云计朱臻怡何健冯民张科秦娴
- 关键词:茶叶蒽醌含量气相色谱质谱分析