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UPLC-MS/MS法测定食品中四种碱性工业染料被引量：6: 2016年; 建立了超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）测定食品中碱性橙2、碱性嫩黄O、碱性紫5BN和罗丹明B四种碱性工业染料的分析方法。样品用乙腈提取,经WCX固相萃取柱净化后,采用Agilent Zorbax Eclipse Plus C_18柱（2.1 mm×50 mm,1.8μm）为分离柱,以乙腈和含0.1%甲酸的5 mmol/L乙酸铵溶液作为流动相,梯度洗脱。在电喷雾正离子模式下（ESI＋）,用多重反应监测（MRM）模式进行检测,基质匹配外标法定量。在优化的试验条件下,碱性橙2的检出限为0.2μg/kg,定量限为0.6μg/kg,碱性嫩黄O、碱性紫5BN和罗丹明B的检出限为0.1μg/kg,定量限为0.3μg/kg;碱性橙2、碱性嫩黄O、碱性紫5BN和罗丹明B的线性范围为1.0~50μg/kg,相关系数均大于0.99。在2,10和50μg/kg三个添加水平下平均回收率为86.5%~108.3%,相对标准偏差为2.01%~7.91%。该方法简单、灵敏度高、结果准确可靠,可用于食品中四种碱性工业染料的同时测定。; 林奕云付强蔡大川郑家概林钦恒; 关键词：超高效液相色谱-串联质谱法罗丹明B

超高效液相色谱-串联质谱法测定牛肉中的阿托品被引量：1: 2019年; 建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定牛肉中阿托品残留量的分析方法。样品用0.1mol/L磷酸二氢钾缓冲溶液-乙腈(4∶1)提取,采用AgilentZorbaxEclipsePlusC18柱(4.6mm×50mm,2.7μm)为分离柱,以乙腈和0.1%甲酸水作为流动相,梯度洗脱。在电喷雾正离子模式下(ESI+),用多重反应监测(MRM)模式进行检测,基质匹配外标法定量。在优化的实验条件下,阿托品的检出限为0.5μg/kg,定量限为1.5μg/kg,线性范围为0.10~5.0ng/mL,相关系数r≥0.999。在1.0、5.0和10μg/kg这3个加标水平下,阿托品的平均回收率为89.5%~95.2%,相对标准偏差(RSD6)为2.07%~5.03%。该方法简单、灵敏度高、结果准确可靠,可用于牛肉中阿托品残留量的测定。; 林奕云杨熙林晨张志军张飞; 关键词：超高效液相色谱-串联质谱法牛肉阿托品

DSPE-UPLC-MS/MS测定畜禽产品中壬基酚和双酚A被引量：6: 2016年; 建立了分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法（DSPE-UPLC-MS/MS）测定畜禽产品中壬基酚和双酚A的分析方法。样品采用乙腈超声提取,无水Mg SO_4去除水分后,用N-丙基乙二胺（PSA）和十八烷基硅胶（C_（18））吸附剂分散固相萃取净化。采用Agilent Poroshell 120 EC-C_（18）柱（4.6 mm×50 mm,2.7μm）为分离柱,以甲醇和2 mmol/L氟化铵溶液为流动相,梯度洗脱。采用电喷雾离子源在负离子多反应监测扫描（MRM）模式下进行测定,内标法定量。在优化的试验条件下,壬基酚和双酚A的检出限为0.1μg/kg,定量限为0.3μg/kg;线性范围为1.0~50μg/kg,相关系数大于0.99。不同畜禽产品（猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝和鸡蛋）在1.0,5.0和10μg/kg三个添加水平下的平均回收率为85.9%~110.7%,相对标准偏差（RSD）（n=6）为2.75%~10.65%。该方法准确灵敏、简便快速,适用于畜禽产品中壬基酚和双酚A的分析检测。; 林奕云郑家概付强蔡大川张飞; 关键词：壬基酚双酚A 畜禽产品分散固相萃取超高效液相色谱-串联质谱

高效液相色谱法测定不同类别食品中的叶黄素被引量：4: 2019年; 为了研究不同类别食品中不同形态叶黄素的分析方法,针对不同样品基质和叶黄素形态,分别选用超声波辅助提取法、酶解—超声波提取法和碱皂化—液液萃取法,建立并优化了测定叶黄素的高效液相色谱法。采用C18柱(4.6mm×250mm,5μm)进行检测,以甲醇—水为流动相进行等度洗脱,流速为1.0mL/min,柱温为35℃,检测波长为446nm,叶黄素在0.125~10.0mg/L范围内呈良好线性,相关系数为0.99991。不同类别食品的加标回收率为90.0%~102.2%,方法检出限为0.10mg/kg。采用该方法对各类食品样品中叶黄素的含量进行了测定,实验结果表明该方法适用范围广、针对性强、准确度高和重现性好,适用于各类食品中叶黄素的检测。; 张志军张飞张飞杨熙付强钟永红杨熙; 关键词：叶黄素叶黄素酯食品高效液相色谱法

UPLC-MS/MS法测定植物饮料中芦荟苷含量被引量：1: 2019年; 建立了超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定植物饮料中芦荟苷含量的分析方法。样品用甲醇提取,采用Agilent Zorbax Eclipse Plus C18柱(4.6mm×50mm,2.7μm)为分离柱,以乙腈和水作为流动相,梯度洗脱。在电喷雾负离子模式下(ESI-),用多重反应监测(MRM)模式进行检测,基质匹配外标法定量。在优化的实验条件下,芦荟苷的检出限为1.0μg/kg,定量限为3.0μg/kg,线性范围为1.0~25ng/mL,相关系数r≥0.9995。在5、10和25μg/kg这3种加标水平下芦荟苷的平均回收率为91.2%~95.3%,相对标准偏差(RSD6)为3.15%~6.10%。该方法简单、灵敏度高、结果准确可靠,可用于植物饮料中芦荟苷含量的测定。; 林奕云郑家概付强丁少曼肖可茵卢嘉豪; 关键词：超高效液相色谱-串联质谱法芦荟苷植物饮料

响应面优化微波结合酶法制备米糠多肽过程中黄曲霉毒素B1的降解工艺被引量：2: 2019年; 研究微波结合酶解法组合技术对米糠多肽制备过程中黄曲霉毒素B1(Aflatoxin B1,AFB1)的影响,为染毒米糠的脱毒提供新途径。在单因素试验的基础上,将料液比(X1)、微波时间(X2)、碱性蛋白酶酶解时间(X3)、酶解pH(X4)因素进行组合,应用Design Expert软件和Box-Behnken中心组合试验方法对AFB1降解条件进行了优化,测定米糠多肽AFB1的降解量。初始米糠中AFB1浓度为100.14μg/kg,运用响应面分析确定了其最佳工艺条件:微波功率750 W、微波时间9.56 min;碱性蛋白酶酶解温度50℃、酶解pH 10.74、酶解时间1.57 h、加酶量0.4%;料液比1:9.96,在此条件下,米糠中AFB1的降解率为98.68%,所制备的米糠多肽残留浓度为1.85μg/kg,符合国家标准(≤10μg/kg)。通过响应面优化微波结合酶法制备多肽工艺发挥协同作用,能有效降低米糠多肽AFB1含量满足国家标准限量要求。微波结合酶解处理条件温和,降解效率高、操作方便,可推广应用于受黄曲霉毒素的降解的粮油制备中。; 林耀盛林奕云张惠娜钟晶晶刘学铭; 关键词：酶法黄曲霉毒素B1

超高压辅助酶法脱除黄曲霉毒素B1工艺对米糠多肽品质的影响被引量：2: 2019年; 研究了超高压辅助酶法脱除黄曲霉毒素B1优化工艺对米糠多肽品质的影响。研究表明,在超高压300MPa条件下,随着超高压处理时间(0、1、3、5、7、9min)的延长,超高压辅助酶法制备无毒米糠多肽的多肽得率、水解度、溶解性、起泡稳定性、乳化性和乳化稳定性先提高后下降,起泡性和持油性显著提高,而持水性呈下降趋势。因此,该工艺不仅能确保米糠多肽产品安全无毒,还可提高米糠多肽的品质。; 林奕云林耀盛郑家概林晨付强刘学铭; 关键词：超高压处理酶法水解黄曲霉毒素B1

木瓜蛋白酶嫩化鹅胸肉的工艺优化被引量：1: 2023年; 为改善鹅肉品质,该研究采用木瓜蛋白酶嫩化技术旨在分析不同处理条件对鹅肉的影响。在单因素试验的基础上,采用响应面分析进行四因素三水平工艺优化试验。分别以酶的质量分数(A)、温度(B)、pH值(C)、时间(D)四个因素作为自变量,以感官特征作为响应面指标,通过回归分析确定了获得最佳感官的加工条件为酶的质量分数0.076%,温度60℃,pH值7.6,时间55 min。此条件下的感官评价可以达到82.5分,于鹅肉处理前(59.7)有显著提高,剪切力为26.47 N,相比于嫩化前下降了38.83%,整体品质有明显的改善。实际感官品质结果与模型值接近,说明该模型具有良好的预测效果。为建立酶法嫩化技术提供了一定的数据和理论基础。; 张惠朋林奕云杨怀谷唐道邦阮奇珺刘学铭邹金浩程静蓉王旭苹王治同林耀盛; 关键词：鹅肉酶法嫩化响应面优化

柱前衍生化HPLC法测定酵母细胞壁中的甘露聚糖与β-葡聚糖被引量：11: 2015年; 采用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮（PMP）为柱前衍生化试剂,结合反相高效液相色谱法,建立了同时测定酵母细胞壁中甘露聚糖和β-葡聚糖的方法。样品中的多聚糖经盐酸高温水解得到甘露糖和葡萄糖,经PMP衍生后,以0.02 mol/L乙酸铵-乙腈（80.5∶19.5）为流动相等度洗脱,反相C18柱（4.6 mm×250 mm,5μm）分离,紫外检测器（波长250 nm）检测,所测2种单糖的含量通过换算后得到甘露聚糖和β-葡聚糖的含量。结果表明,甘露糖和葡萄糖在10.0-1 000 mg/L质量浓度范围内与对应峰面积呈良好的线性关系,相关系数（r^2）大于0.999。样品在28.0-80.0 mg范围内加标水平的平均回收率为88.1%-91.0%,相对标准偏差（RSD）小于3%,甘露糖和葡萄糖的检出限（LOD）分别为0.10 mg/L和0.08 mg/L。该方法灵敏度高、准确性好、实用可靠,适用于酵母细胞壁样品中甘露聚糖和β-葡聚糖含量的分析测定。; 林钦恒郑家概蔡大川林奕云夏冰张飞; 关键词：酵母细胞壁甘露聚糖 Β-葡聚糖反相高效液相色谱

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林奕云

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