许文娟
- 作品数:14 被引量:165H指数:7
- 供职机构:潍坊出入境检验检疫局更多>>
- 发文基金:国家质检总局科技计划项目山东出入境检验检疫局科研项目潍坊市科学技术发展计划项目更多>>
- 相关领域:理学轻工技术与工程经济管理农业科学更多>>
- 液相色谱-串联质谱法测定葱属蔬菜中的噻虫嗪、多菌灵等5种农药的残留量被引量:7
- 2016年
- 建立了葱属蔬菜(洋葱、大葱和韭菜)中噻虫嗪、噻虫胺、吡虫啉、多菌灵和虫酰肼5种药物残留量的液相色谱-质谱联用法(LC-MS/MS)检测方法。样品用正己烷饱和的乙腈提取,用Qu ECh ERS方法净化,在正离子模式(ESI+)下,经分时段多反应监测(MRM)模式测定目标化合物,外标法定量。结果表明:5种农药在10-200μg/L的范围内线性关系较好(r2〉0.99);在5、10、50μg/kg 3个添加水平下,平均回收率在77.3%-104.1%之间;5种农药的定量限(LOQ)均满足国际限量要求。该方法灵敏度高、重现性好、定量准确,可用于葱属蔬菜中上述5种农药残留的日常检测。
- 丁葵英许文娟郭礼强田国宁宫小明
- 关键词:液相色谱-质谱联用
- 液相色谱-高分辨质谱法快速筛查蔬菜中20种氨基甲酸酯类农药被引量:6
- 2015年
- 建立蔬菜中20种氨基甲酸酯类化合物高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱分析法。样品经乙腈提取,Qu ECh ERS方法对样品净化后,采用高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法对样品中的目标化合物进行定性分析,外标法定量确证。结果表明:20种氨基甲酸酯类农药在0.005μg/m L^0.1μg/m L范围内线性关系均良好,R2均大于0.99,且所有农药定量限(LOQ)(S/N=10)均低于国际限量要求;在0.01、0.02 mg/kg和0.04 mg/kg的添加水平下,蔬菜中20种氨基甲酸酯类农药的平均回收率介于60%~120%之间,相对标准偏差(RSD)不大于5.0%。该方法较为简单,只需全扫描并提取精确质量数即可进行准确定量,受基质干扰小,能很好的满足我国进出口蔬菜中20种农药限量的严格要求,可以用于蔬菜基质中此20种氨基甲酸酯类农药残留的检测。
- 丁葵英许文娟孙军郭礼强李凯
- 关键词:高分辨质谱蔬菜
- 农作物秸秆石油醚提取物中天然产物的研究
- 2013年
- 以3种农作物秸秆为研究对象,以石油醚为溶剂,微波辐射下提取秸秆表层的化合物,用GC/MS分析产物的组成。结果表明,在本实验条件下,玉米芯的石油醚萃取物含量最高;秸秆的石油醚萃取物中主要含有正构烷烃、脂肪酸和甾族化合物,还有少量的VE和角鲨烯,其中后3种为附加值极高的化学品;来自同一原料的玉米芯与玉米皮的石油醚萃取物组成差别较大,玉米芯石油醚提取物组成简单且甾族化合物含量最高,达70%以上。在秸秆高效利用前,先进行石油醚萃取,根据组成提取其中的重要天然产物,对于秸秆的高效利用有重要的环保和经济效益。
- 许文娟宰世凤刘永强孙军王密密刘军露
- 关键词:秸秆微波石油醚提取物
- 液相色谱-串联质谱法研究涕灭威及其代谢物在白菜中的动态行为被引量:6
- 2016年
- 采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)研究了白菜中涕灭威及其代谢物的残留动态行为。按农民常用施药量(3 000 g/hm2)将涕灭威沟施予田地后,定期取样检测,并建立其残留行为的数学模型。结果表明,用LC-MS/MS测定涕灭威及其代谢物,在0.005~0.2 mg/L范围内线性关系良好,平均回收率为78.9%~108.5%,相对标准偏差为2.03%~8.91%(n=8)。涕灭威在白菜中的浓度升高和降低的过程均符合一级动力学模型(c=0.020e0.136t和c=0.65e-0.059t),相关系数(r2)分别为0.888和0.979,半衰期为29.1天。代谢产物涕灭威砜和涕灭威亚砜在白菜中的浓度降低时同样符合一级动力学方程(c=23.4e-0.044t和c=4.54e-0.027t),r2分别为0.916和0.972。涕灭威、涕灭威砜和涕灭威亚砜在白菜中的含量要降到国内外限量要求0.01 mg/kg,分别需要70.7、226.6和176.3天。白菜生长周期为120天,收获时涕灭威砜和涕灭威亚砜含量仍超过国内外限量要求。因此,在本文施药量下,涕灭威不能使用。该数据为涕灭威的安全使用和农药残留动态行为研究提供了理论依据。
- 丁葵英许文娟李凯郭礼强孙军
- 关键词:液相色谱-串联质谱涕灭威动力学
- 应用凝胶色谱与固相萃取净化技术检测食品中6种禁用染料被引量:8
- 2014年
- 建立了固相萃取净化和凝胶色谱净化两种前处理方法,应用高效液相色谱串联质谱法同时测定了食品中苏丹红Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ和Ⅳ,对位红、罗丹明B 6种禁用染料。根据不同的净化技术,分别选用甲醇和乙酸乙酯-环己烷(1:1,V:V)作为提取溶剂,利用C8色谱柱(1.8μm,3.0×100 mm)分离,电喷雾串联四极杆质谱ESI源,在多反应监测模式下对6种禁用染料进行检测。用相萃取净化方法苏丹红Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ,Ⅳ和对位红的检出限为0.005 mg/kg,罗丹明B的检出限为0.002 mg/kg;疑胶色谱净化方法苏丹红Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ,Ⅳ和对位红的检出限为0.010 mg/kg,罗丹明B的检出限为0.005 mg/kg。通过比较两种净化方法在检测复杂基质中的实际应用,固相萃取净化法在去除大分子物质、天然色素方面的效果好于凝胶色谱净化法。
- 王洪涛宫小明赵晗许文娟丁葵英崔晓娜
- 关键词:凝胶色谱固相萃取禁用染料
- QuEChERS/超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法同时测定小麦粉中17种农药残留被引量:13
- 2017年
- 建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)同时测定小麦粉中17种农药残留的检测方法。样品采用QuEChERS方法进行前处理,以0.1%(体积分数)乙酸乙腈溶液提取,PSA和C18吸附剂净化,电喷雾正离子模式检测,外标法定量,同时建立了包含一级精确质量和二级碎片离子信息的筛查确证谱库。在各自的线性范围内,17种化合物的线性关系良好,相关系数均大于0.995。方法的定量下限为5.0~10.0μg/kg,3个加标水平下的回收率为70.3%~114.9%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.4%~11.7%。该方法操作简便、稳定性好,具有较强的实际应用价值。
- 刘永强刘胜许文娟李凯张靖孙军
- 关键词:农药残留小麦粉QUECHERS
- QuEChERS/液相色谱-串联质谱法测定5种蔬菜中17种氨基甲酸酯类农药的基质效应研究被引量:73
- 2017年
- 建立了QuEChERS/液相色谱-串联质谱法测定5种蔬菜中17种氨基甲酸酯农药残留的方法,研究了该方法下姜、大葱、黄瓜、胡萝卜和白菜对17种农药的基质效应,并探讨了基质种类、基质浓度、农药浓度对基质效应的影响。结果表明:不同基质中的17种氨基甲酸酯农药在5~100μg/L浓度范围内线性关系良好,平均回收率为76.5%~111.8%,相对标准偏差(n=6)为2.5%~8.2%。5种常见蔬菜对17种氨基甲酸酯农药均存在不同程度的基质效应,且多数呈基质抑制效应,其中,基质种类、基质浓度和农药浓度均会影响基质效应强度。胡萝卜对硫双威和乙霉威、黄瓜对硫双威的基质效应均在0.8~1.1之间,日常检测中,可根据实际需求忽略其基质效应影响。但对于其他蔬菜中氨基甲酸酯类农药的检测,必须考虑基质效应的影响。
- 许文娟王振刚丁葵英孙军郭礼强
- 关键词:QUECHERS基质效应液相色谱-串联质谱蔬菜氨基甲酸酯
- 环境中耐锰细菌的筛选鉴定及除锰性能研究被引量:8
- 2016年
- 目的从实际污染环境中筛选出耐重金属锰的菌株,研究其耐锰和除锰性能,并进行菌种鉴定,为微生物修复锰污染提供更好选择。方法从潍坊、日照、南京等地区的27份土壤和污水样品中筛选出耐锰、除锰能力较强的细菌,用电感耦合等离子体质谱测试其耐锰性能、除锰离子能力和对其他常见重金属的去除能力,并进行细菌鉴定。结果筛选出的3株细菌(编号为M2、M7a及M9)对1.0 g/L以内的Mn^(2+)去除率大于90%,且可以针对Mn^(2+)浓度较高的样品进行处理;3株细菌处理Mn^(2+)的浓度适宜范围分别为2.5、4.0、3.5 g/L以内(去除率>60%),最高耐受Mn^(2+)浓度分别为4.5、8.0、8.0 g/L;3株细菌对Cd^(2+)和Zn^(2+)同样具有较好的耐受性和去除能力。通过16S r DNA测序及Biolog生化鉴定,将菌株M2鉴定为木糖氧化无色杆菌,菌株M7a和M9均为黏质沙雷菌。结论本研究筛选获得的3株细菌除锰能力强、耐锰性能优良,丰富了国内外现有的耐锰除锰菌种库,在微生物修复锰污染领域具有广阔应用前景。
- 赵晗许文娟郝莹李凯孙军李建军
- 关键词:ICP-MS系统进化树除锰
- 气相色谱-质谱法无基质效应测定冷冻韭菜中的腐霉利被引量:3
- 2018年
- 建立冷冻韭菜中腐霉利残留的气相色谱-质谱检测方法。冷冻韭菜不经微波消解,直接用乙酸乙酯提取其中的腐霉利,硅胶柱净化,气相色谱-质谱分析,溶剂标准曲线外标法定量。结果表明,腐霉利在0.05μg/mL~0.7μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为:0.999 9;在0.006、0.01、0.2 mg/kg 3个添加水平下的平均回收率为95.4%~98.5%,相对标准偏差为1.22%~3.08%,方法的检出限为0.002 mg/kg,定量限为0.006 mg/kg,与QuEChERS(quick,easy,cheap,effective,rugged,safe)等常用的前处理方法比,该方法溶剂更安全,操作简单,且无基质效应,定量时无需配制基质匹配标准曲线,具有实际应用价值。
- 许文娟刘永强丁葵英郭礼强张轩恺
- 关键词:腐霉利气相色谱-质谱基质效应
- 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速筛查姜和葱中44种农药残留被引量:16
- 2017年
- 建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)快速筛查和确证姜和葱中44种农药残留的分析方法。样品采用QuEChERS技术进行前处理,用含0.1%(v/v)乙酸的乙腈溶液进行提取,N-丙基乙二胺(PSA)和十八烷基键合硅胶(C_(18))吸附剂净化。使用Poroshell 120 SB-C_(18)色谱柱(100 mm×3.0 mm,2.7μm)分离,以0.1%(v/v)甲酸水溶液(含5 mmol/L乙酸铵)-乙腈为流动相,梯度洗脱,在电喷雾正离子模式下检测,外标法定量。采用全离子MS/MS模式,通过一次数据采集,同时完成化合物的定性筛查和确证。44种化合物在线性范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.995。44种化合物的定量限(S/N=10)为2.5~5.0μg/kg,在3个添加水平下的回收率为73.4%~113.7%,相对标准偏差(RSD)为0.7%~12.1%(n=6)。该法有效地提高了高分辨质谱进行农药多残留筛查时的检测效率,具有较强的实际应用价值。
- 刘永强刘胜许文娟田国宁张金玲
- 关键词:QUECHERS农药残留