孟慧琴 作品数:13 被引量:58 H指数:6 供职机构: 山东出入境检验检疫局 更多>> 发文基金: 国家自然科学基金 国家质检总局科技计划项目 更多>> 相关领域: 轻工技术与工程 理学 农业科学 更多>>
超高效液相色谱-高分辨质谱法快速筛查确证调味品中的19种非食用物质 被引量:6 2017年 目的建立超高效液相色谱-高分辨质谱法检测调味品中19种非食用物质的分析方法。方法样品经乙酸乙酯-环己烷提取,采用凝胶渗透色谱(gel permeation chromatography,GPC)净化与在线定量浓缩,然后经C_(18)色谱柱分离,乙腈和5 mmol/L乙酸铵(含0.1%甲酸)溶液梯度洗脱后经超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱(ultra performance liquid chromatography-linear ion trap-orbitrap high resolution mass spectrometry,UPLC-LTQ-orbitrap MS)测定。结果 19种目标物在15 min内实现良好分离,线性相关系数均≥0.996,定量限(limit of quantitation,LOQ)为5~15μg/kg,加标回收率在61.9%~105.8%之间,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为2.3%~12.9%。结论本研究建立的方法准确、简单,可适用于调味品中19种非食用物质的定性定量及确证分析。 徐琴 吕宁 郝鹏飞 孟慧琴 徐丽 修晓丽 罗忻关键词:高分辨质谱 凝胶渗透色谱 调味品 非食用物质 高效液相色谱法同时测定熟肉制品中日落黄、胭脂红和诱惑红 被引量:9 2014年 目的建立对熟肉制品中日落黄、胭脂红和诱惑红三种合成色素同时测定的方法。方法样品采用无水乙醇-氨水-水(7:2:1)提取,加正己烷去除脂肪,氮吹后定容,用高效液相色谱法测定。经Symmetry Shield RP18柱分离,甲醇-0.02 mol/L乙酸铵溶液梯度洗脱,检测波长为508 nm。结果本方法的相对标准偏差(n=6)在0.92%~3.2%之间,平均回收率在86.4%~99.1%之间,检出限在0.005~0.008 mg/kg之间。结论本方法灵敏度高,分离效果好,结果稳定可靠,适用于熟肉制品中日落黄、胭脂红和诱惑红的同时测定。 郝鹏飞 宫萍 刘琳 孟慧琴 翟丽娜 梁成珠关键词:熟肉制品 合成色素 高效液相色谱法 红外光谱和质谱法鉴定三氯蔗糖及其合成中间体的结构 被引量:2 2014年 目的研究验证三氯蔗糖及其合成中间体的结构表征。方法用红外光谱仪扫描,质谱仪进样分析蔗糖-6-乙酸酯、三氯蔗糖-6-乙酸酯和三氯蔗糖。结果鉴定了三氯蔗糖及其合成中间体的主要官能团,分子离子与碎片离子。结论成功解析了三氯蔗糖及其合成中间体蔗糖-6-乙酸酯与三氯蔗糖-6-乙酸酯的分子结构。 孟慧琴 宫萍 郝鹏飞 徐丽 徐琴 吕宁关键词:三氯蔗糖 蔗糖-6-乙酸酯 红外光谱法 质谱法 三氯蔗糖制备过程中分析监控方法的研究 该文以研究三氯蔗糖合成过程中的分析与监控方法为目的,采用薄层色谱法、高效液相色谱法监控分析了三氯蔗糖合成与纯化的过程,成功探索出三氯蔗糖及其合成中间体蔗糖-6-乙酸酯与三氯蔗糖-6-乙酸酯的薄层层析法和高效液相色谱法的监... 孟慧琴 晏日安 何志荣关键词:三氯蔗糖 蔗糖-6-乙酸酯 薄层色谱 高效液相色谱 文献传递 三氯蔗糖及其合成中间体的制备、分离与结构表征 本论文基于要研究三氯蔗糖及其合成中间体的制备分离与结构表征为主要目的,以研究三氯蔗糖合成过程中的分析与监控方法为第二目的;采用有机化学中的合成与分离提纯方法为指导思想;参考相关文献选择了一种较好的合成路线,优化了各步反应... 孟慧琴关键词:三氯蔗糖 蔗糖-6-乙酸酯 红外光谱 质谱 文献传递 气相色谱-燃烧炉-同位素比质谱法测定奶粉中孕酮δ^13C值 2017年 目的基于高效液相色谱纯化分离,应用气相色谱-燃烧炉-同位素比质谱法(gas chromatography-combustion-isotope ratio mass spectrometry,GC-C-IRMS)建立奶粉中测定孕酮激素碳同位素比值的方法,以气相色谱-质谱法提供定量支持。方法样品经水溶解和乙腈提取,经乙腈饱和的正己烷除脂肪和过C18固相萃取柱净化,经高效液相色谱纯化、浓缩后进行GC-C-IRMS检测。结果外源性孕酮δ^(13)C平均值为-32.297‰,内源性孕酮δ^(13)C平均值为-21.387‰,方法回收率为52.9%,检出限为22.7μg/kg,相对标准偏差小于5%(n=6)。结论内源性和外源性孕酮δ^(13)C值有显著性差异,本方法可以区分内外源性孕酮。但由于方法局限性,只能检测孕酮大于22.7μg/kg的样品。 王汉卿 吕宁 张鸿伟 郝鹏飞 翟丽娜 孟慧琴 梁成珠关键词:孕酮 奶粉 气相色谱法测定生湿面制品中的乙二醇、1,2-丙二醇和1,3-丙二醇 被引量:9 2014年 目的建立对生湿面制品中乙二醇、1,2-丙二醇和1,3-丙二醇含量同时测定的气相色谱方法。方法样品经粉碎,加适量的海砂研磨成干粉状,加入无水乙醇提取,离心,过滤后用气相色谱测定其中乙二醇、1,2-丙二醇和1,3-丙二醇的含量。采用石英毛细管色谱柱(HP-INNOWAX),进样口为240℃,分流比为20:1,流速为1.0 m L/min,程序升温为:初始100℃,维持4 min,再以50℃/min升温至200℃,维持8 min。检测器为氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度为280℃。结果该方法在2.39~2500μg/m L浓度范围内呈良好的线性关系,R2>0.9993,检出限为0.72~0.87 mg/kg。在5.0、10.0、50.0 mg/kg三个添加水平下,平均回收率为87%~106%(n=6),相对标准偏差(RSD)为1.3%~5.4%(n=6)。结论该方法简便、快速、灵敏度好、准确度高,所使用的试剂毒性小,可同时检测大量样品,能满足实际样品的检测要求。 郝鹏飞 刘东风 孟慧琴 吕宁 徐琴 王延飞关键词:乙二醇 丙二醇 气相色谱法 三氯蔗糖及其合成中间体的制备分离与结构表征 被引量:6 2008年 采用单保护法合成三氯蔗糖;以薄层色谱法定性,用柱色谱法分离提纯三氯蔗糖及其合成中间体蔗糖-6-乙酸酯、三氯蔗糖-6-乙酸酯。用红外光谱、质谱对三氯蔗糖及其中间体的结构进行了测定,验证了主要官能团和分子量的正确性。 孟慧琴 晏日安 杨伟 黄雪松关键词:三氯蔗糖 蔗糖-6-乙酸酯 柱色谱 婴幼儿配方食品和乳粉中维生素C的测定 被引量:5 2016年 目的建立一种前处理简单、仪器条件稳定、准确高效的婴幼儿配方食品和乳粉中维生素C的检测方法。方法用含有三(2-羧乙基)膦(TCEP)的三氯乙酸(TCA)对样品中的维生素C进行提取,C18柱色谱分离,流动相为含TCEP与癸胺作为离子对试剂和pH 5.4的醋酸钠的混合水溶液,然后在紫外检测器265 nm处进行检测。结果本方法的相对标准偏差(n=6)在0.36%~3.2%之间,平均回收率为88.5%~97.9%,线性相关系数r^2大于0.9999。结论本方法实验前处理简单,干扰因素少;仪器条件稳定,灵敏度高,重复性好;适合婴幼儿配方食品和乳粉复杂基质样品的测定。 孟慧琴 徐琴 宫萍 郝鹏飞 徐丽 吕宁 翟丽娜关键词:维生素C 高效液相色谱法 婴幼儿食品 双酚A环氧衍生物分子印迹聚合物的制备及其吸附性能研究 被引量:1 2014年 目的制备双酚A环氧衍生物的分子印迹聚合物。方法采用沉淀聚合法,以双酚A(bisphenol A,BPA)和双酚A二环氧甘油(bisphenol A diglycidyl ether,BADGE)为双模板分子,α-甲基丙烯酸(methacrylic acid,MAA)为功能单体,三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(trimethylolpropane trim ethacrylate,TRIM)为交联剂,偶氮二异丁腈(azodiisobutyronitrile,AIBN)为引发剂,合成了一种高选择性的分子印迹聚合物,运用扫描电镜、红外光谱分析等手段对其形貌、物理特征进行了表征,同时进行了聚合物的静态吸附与动态吸附性能研究。结果合成的分子印迹聚合物(molecularly imprinted polymers,MIPs)对10种化合物的最大平衡吸附量为18.12~27.00mg/g,对10种化合物的吸附略有区别,但差异不大,而非印迹聚合物(non-imprinted polymers,NIPs)则对10种化合物的吸附量为7.10~10.73 mg/g,说明NIPs吸附是由于存在物理吸附。结论 10种目标化合物在MIPs上均有吸附,能够应用于分子印迹-固相萃取-高效液相色谱检测方法的建立。 徐琴 王召占 孟慧琴 吕宁 牛增元 叶曦雯 翟丽娜关键词:分子印迹聚合物