皇甫伟国
- 作品数：25 被引量：226H指数：9
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- 相关领域：理学农业科学化学工程轻工技术与工程更多>>
- 同时适用ELISA和GC-MS快速测定猪肉中盐酸克伦特罗的前处理方法研究被引量：3
- 2009年
- 建立同时适用于ELISA和GC-MS方法快速测定猪肉中盐酸克伦特罗残留量的前处理方法。猪肉样品在碱化的条件下用乙酸乙酯提取,再用稀盐酸萃取去除脂肪,调pH值后再经乙酸乙酯反萃取,乙酸乙酯反萃取液均分成两份用氮气吹干,一份加水用于ELISA检测,另一份经双三甲基硅基三氟乙酰氨(BSTFA)衍生,采用选择离子模式(m/z86、212、262、277)进行测定,外标法定量,GC-MS检出限为0.30μg/kg。在加标浓度为1.0、2.0、5.0μg/kg时,加标回收率为72.1%～105.6%(ELISA)和79.1%～95.7%(GC-MS),批间相对标准偏差(RSD)为12.5%～16.8%(ELISA)和4.6%～6.9%(GC-MS)。衍生物的峰面积与样品浓度在0.005～1.000mg/L范围内呈良好的线性关系,线性回归系数大于0.999。
- 吴银良杨挺朱勇赵剑皇甫伟国
- 关键词：猪肉酶联免疫分析气相色谱-质谱法盐酸克伦特罗
- 固相萃取高效液相色谱法测定辣椒油中苏丹红和对位红染料被引量：14
- 2009年
- 建立辣椒油中苏丹红和对位红染料的固相萃取-高效液相色谱分析方法。样品经乙腈提取,提取液加水混匀后过C18固相萃取(SPE)柱净化,正已烷洗脱,洗脱液经旋转浓缩蒸干后用甲醇溶解进行高效液相色谱梯度洗脱分析,外标法定量。检出限为7～7.2μg/kg。在添加浓度25～250μg/kg范围内,平均添加回收率在78.3%～93.5%范围内,日内变异系数在3.3%～9.2%之间,日间变异系数在4.6%～10.6%之间。各染料峰面积与样品浓度在15～2000μg/L范围内呈良好的线性关系,线性回归系数大于0.9997。
- 吴银良杨挺赵健皇甫伟国沈建忠
- 关键词：固相萃取苏丹红对位红
- 液相色谱串联质谱法测定蔬菜中四聚乙醛残留量被引量：16
- 2011年
- 建立了测定蔬菜中四聚乙醛残留量的液相色谱串联质谱方法。蔬菜样品经乙腈提取,盐析后吹干乙腈提取液,再用氟罗里硅土固相萃取小柱净化,用正已烷/丙酮(80∶20,V/V)混合溶剂洗脱,氮吹后用乙腈-20 mmol/L乙酸铵溶液(70∶30,V/V)溶解后进行仪器分析。分析采用XBridgeTM C18色谱柱分离,乙腈-20 mmol/L乙酸铵溶液作为流动相洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。四聚乙醛在0.005～5.00 mg/L浓度范围内呈良好的线性,线性相关系数大于0.99;方法检出限为1.3μg/kg;定量限为4.0!g/kg。添加浓度为0.01,0.10,1.0和5.0 mg/kg时,平均回收率在73.0%～98.0%之间;批内和批间相对标准偏差均小于15%。
- 李存赵莉杨挺吴银良皇甫伟国
- 关键词：蔬菜
- 高效液相色谱法测定蔬菜中氟啶脲残留量的研究被引量：7
- 2007年
- 建立了快速测定蔬菜中氟啶脲残留的方法，即样品采用乙腈提取，弗罗里硅土柱净化，高效液相色谱仪测定。试验结果表明：该方法的最低检出量为1×10^-9g，最低检出浓度为0．02mg／kg，在0．1、0．5、1.0mg／kg添加水平下，添加回收率为81．34％～95．06％，相对标准偏差（RSD）为1．61％～9．46％（n=5）。该分析方法快速、准确、灵敏，重现性好，适用于蔬菜中氟啶脲残留量的检测。
- 杨挺赵莉赵健王立君皇甫伟国
- 关键词：氟啶脲蔬菜高效液相色谱
- 高效液相色谱法同时测定甘蓝中阿维菌素类农药的残留被引量：3
- 2007年
- 建立了一种高效液相色谱同时测定甘蓝中阿维菌素类农药残留量的方法.用乙腈提取,三氟乙酸酐-N-甲基咪唑一乙腈衍生,高效液相色谱-荧光检测器检测.试验结果表明,阿维菌素、甲氨基阿维菌素在0.001、0.01、0.1mg/kg添加回收率分别为90.24～104.33%和87.18～96.01%;RSD分别为3.29～7.08%和2.55～6.13%.检出限为0.001 mg/kg.
- 王立君杨挺赵健吕燕皇甫伟国
- 关键词：甘蓝高效液相色谱
- 拟除虫菊酯类农药多残留的IC-ELISA检测方法研究被引量：5
- 2008年
- 为检测样品中拟除虫菊酯类农药多残留,以间苯氧基苯甲酸(PBA)为半抗原,用活性酯法将PBA与牛白蛋白(BSA)偶联,制备多克隆抗体,并建立间接竞争酶联免疫吸附测定法。用方阵滴定确定包被抗原的最适工作浓度为5.0μg/mL,抗体最佳浓度为10.0μg/mL,该方法的最低检测限为0.301μg/mL,在0.1～200μg/mL工作浓度范围内,标准曲线表现良好的线性关系。
- 杨挺皇甫伟国谢显传
- 关键词：ELISA拟除虫菊酯农药
- 高效液相色谱法测定萝卜中定虫隆残留量被引量：5
- 2007年
- 建立了快速测定萝卜中定虫隆残留方法。样品经乙腈提取,用高效液相色谱仪进行测定。实验结果表明,方法的最低检出量为1×10-9g,最低检出质量分数为0.02mg/kg,在0.1、0.5、1.0mg/kg三种添加水平下,添加回收率范围为85.16%～95.29%,变异系数范围为3.00%～7.53%。该分析方法快速、准确、灵敏,重现性好,适用于萝卜中定虫隆残留量的检测。
- 杨挺赵莉赵健王立君皇甫伟国
- 关键词：萝卜高效液相色谱
- 液相色谱串联质谱法快速测定猪尿中10种镇静剂类药物残留量被引量：19
- 2010年
- 建立了快速测定猪尿中10种镇静剂类药物(噻拉嗪、阿扎哌隆、氟哌啶、氟哌啶醇、艾司唑仑、硝西泮、地西泮、奥沙西泮、氯丙嗪和奋乃静)残留量的液相色谱串联质谱方法。猪尿样品离心后过C18固相萃取小柱,用甲醇-乙酸乙酯(1:4,V/V)混合溶剂洗脱,氮气吹干后用0.1%甲酸溶液溶解进行仪器分析。采用EclipseXDB-C18色谱柱分离,以乙腈和0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正电子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质校准进行定量分析。10种镇静剂类药物在5～200μg/L范围内呈良好的线性,线性相关系数均大于0.99。方法检出限为0.11～0.52μg/L;定量限为0.20～0.91μg/L。添加浓度为1.0,2.0和10.0μg/L时,平均回收率在74.6%～115%之间,批内和批间相对标准偏差均小于15%。
- 李存皇甫伟国杨挺吴银良
- 关键词：猪尿
- 同位素稀释超高效液相色谱串联质谱法同时测定牛奶中的克伦特罗、氯霉素与己烯雌酚被引量：20
- 2011年
- 建立了同时测定牛奶中克伦特罗、氯霉素和己烯雌酚残留量的同位素稀释超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。牛奶样品无需蛋白沉淀,直接经HLB小柱净化及水和正己烷淋洗,由乙酸乙酯洗脱后进行分析。采用Acquity UPLCBEH C18色谱柱进行分离,以乙酸铵溶液-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,MRM方式测定,同位素稀释内标法定量。药物分别在0.2～20(克伦特罗)、1.2～100(氯霉素)、2.0～200μg.L-1(己烯雌酚)质量浓度范围内呈良好线性,相关系数均不低于0.998 5,克伦特罗、氯霉素和己烯雌酚在牛奶样品中的检出限分别为0.009、0.007、0.04 ng.g-1。牛奶中3种药物在0.05～0.10(克伦特罗)、0.30～0.60(氯霉素)、0.50～1.0 ng.g-1(己烯雌酚)加标水平下的回收率为94%～107%,相对标准偏差均小于10%。
- 朱勇陈国杨挺吴银良皇甫伟国
- 关键词：克伦特罗氯霉素己烯雌酚同位素稀释牛奶
- 气相色谱-质谱法同时测定饲料中三聚氰胺和盐酸克伦特罗被引量：2
- 2010年
- 建立了同时测定饲料中三聚氰胺和盐酸克伦特罗的固相萃取-气相色谱-质谱分析方法。饲料样品用乙腈和50 mmol/L稀盐酸提取,然后用乙酸乙酯液液萃取净化,水相经PCX固相萃取小柱净化后用含1%三甲基氯硅烷的BSTFA衍生,采用选择离子模式进行测定,三聚氰胺衍生物选择离子为213,285,327,342,盐酸克伦特罗衍生物选择离子为86,212,262,277,外标法定量,三聚氰胺和盐酸克伦特罗检出限分别为0.6μg/kg和2.4μg/kg。在添加浓度10～200μg/kg范围内,饲料中三聚氰胺和盐酸克伦特罗的回收率分别为81.3%～92.0%和70.8%～82.2%,批内RSD分别为2.6%～4.5%和2.7%～5.2%,批间RSD分别为3.8%～7.0%和5.4%～6.1%。衍生物的峰面积与样品浓度在0.01～0.50mg/L范围内呈良好的线性关系,线性回归系数均大于0.999。
- 王立君吴银良杨挺皇甫伟国
- 关键词：质谱法饲料盐酸克伦特罗三甲基氯硅烷子模式外标法
