白钢钢
- 作品数:24 被引量:147H指数:8
- 供职机构:泰州市食品药品检验所更多>>
- 发文基金:国家自然科学基金国家教育部博士点基金江苏省高校优势学科建设工程资助项目更多>>
- 相关领域:医药卫生理学化学工程环境科学与工程更多>>
- 断节参的化学成分研究被引量:3
- 2014年
- 目的研究云南产断节参的化学成分。方法采用反复硅胶柱层析和葡聚糖凝胶柱层析的色谱方法对断节参乙酸乙酯提取部位进行分离纯化,通过理化性质和光谱(1H-NMR、13C-NMR)数据进行结构鉴定。结果从断节参根乙酸乙酯提取部位中分离得到7个化合物,分别鉴定为:白首乌二苯酮(1)、2,5-二羟基苯乙酮(2)、2,5-二羟基苯甲酸乙酯(3)、4-羟基苯乙酮(4)、2,4-二羟基苯乙酮(5)、4-羟基苯甲酸(6)、β-谷甾醇(7)。结论所分离化合物均为首次从断节参植物中分离得到。
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- 关键词:化学成分
- 高效液相色谱法同时测定中成药红药片中5种成分被引量:3
- 2018年
- 目的建立中成药红药片的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法对中成药红药片中三七皂苷R_1和人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb_1、人参皂苷Rd进行含量测定。色谱柱采用Waters XBridge C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,3.5μm),柱温为25℃,流动相A为乙腈溶液,B为水,梯度洗脱,流速为0.8 m L/min,检测波长为203 nm。结果三七皂苷R_1进样量线性范围为0.056 06~0.420 50 mg(r=0.999 1),加样回收率为96.60%,RSD为0.62%(n=6);人参皂苷Rg_1进样量线性范围为0.227 50~1.706 20 mg(r=0.999 1),加样回收率为99.64%,RSD为0.59%(n=6);人参皂苷Re进样量线性范围为0.030 87~0.231 60 mg(r=0.999 3),加样回收率为100.21%,RSD为2.90%(n=6);人参皂苷Rb_1进样量线性范围为0.241 30~1.809 80 mg(r=0.999 0),加样回收率为100.52%,RSD为1.07%(n=6);人参皂苷Rd进样量线性范围为0.059 31~0.444 80 mg(r=0.999 1),加样回收率为101.61%,RSD为2.72%(n=6)。结论该方法准确、快捷、重复性好、简单易行,可用于中成药红药片的质量控制。
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- 关键词:红药片高效液相色谱法三七皂苷人参皂苷
- HPLC法同时测定断节参中5种苯乙酮被引量:2
- 2015年
- 目的建立断节参中5种苯乙酮类化合物的HPLC定量测定方法。方法断节参甲醇提取液分析采用HanbonC18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇(A)-0.1%乙酸水溶液(B)为流动相,柱温30℃,体积流量1.0m L/min,检测波长265 nm。结果 2,5-二羟基苯甲酸甲酯、4-羟基苯乙酮、白首乌二苯酮、2,5-二羟基苯乙酮、2,4-二羟基苯乙酮分别在2.66~53.2μg/m L、4.56~91.2μg/m L、4.10~82.0μg/m L、2.18~43.6μg/m L,1.53~30.6μg/m L范围内与峰面积呈良好线性关系(r〉0.999 0),它们的平均加样回收率为98.5%~101.4%,RSD为1.4%~2.8%。结论 5种苯乙酮成分在22 min内就能达到完全分离,方法简便易行且稳定可靠。
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- 关键词:HPLC
- 基于热图和聚类分析的毛冬青18种无机元素间的相关性研究被引量:8
- 2020年
- 采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定毛冬青中18种无机元素(Al、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Zn、Zr、Ba、Sn、Sb、Pb、Cu、Cd、As、Hg),并进行热图和聚类分析。样品经微波消解处理后,以Ge、In、Sc元素为内标,以黄芩标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS对8批不同来源的毛冬青中的18种无机元素进行测定。各元素线性关系良好,相关系数(r)均大于0.999 0,仪器检出限为0.020-106.6 39 mg/kg,方法检出限为0.002-10.66 4 mg/kg,加样回收率为82.4%-110.8%,相对标准偏差为0.67%-2.98%。8批毛冬青样品中Mn、Fe、Zn、Ba结果较高,Sb、Sn、Zr、As、Hg较低。通过聚类分析结果可见毛冬青所含18种无机元素含量存在显著的地区差异。该方法简便,灵敏度高,适用于毛冬青中无机元素的测定。本文对考察毛冬青药材有效性及安全性提供了一定帮助。
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- 关键词:无机元素
- HPLC同时测定乌七祛风散片中4种生物碱的含量被引量:3
- 2014年
- 目的:建立乌七祛风散片(制草乌、三七、断节参、雪上一枝蒿、防风等9味中药组成)中苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱和次乌头碱的HPLC测定方法。方法:色谱条件,Hanbon-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相[乙腈-四氢呋喃(25∶15)](A)-0.1 mol·L-1醋酸铵溶液(每1 000 m L加冰醋酸0.5 m L)(B),流速1.0 m L·min-1,柱温30℃,检测波长232 nm。结果:4种生物碱分离良好,各成分质量浓度与峰面积在测定范围内均呈良好的线性关系(r>0.999 0),加样回收率分别为101.10%(RSD 2.1%),101.09%(RSD 2.2%),102.04%(RSD 1.6%),97.83%(RSD 2.7%),最低检测限分别为3.4,1.7,2.2,0.8 ng。结论:该HPLC方法稳定可靠、简便易行,可用于同时测定乌七祛风散片中苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱和次乌头碱含量。
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- 关键词:次乌头碱
- 毛细管气相色谱法同时测定斑蝥脂肪油中7种脂肪酸成分的含量被引量:2
- 2015年
- 目的:建立斑蝥多脂肪酸成分毛细管气相色谱法(GC)含量测定方法。方法:采用石油醚索氏提取斑蝥脂肪油并甲酯化后,以棕榈酸、棕榈油酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、亚麻酸、花生酸为指标性成分,通过GC同时测定斑蝥7种脂肪酸成分的含量。结果:7种脂肪酸含量存在一定产地差异性。结论:多脂肪酸成分的GC含量测定方法准确、可靠,为建立斑蝥多指标含量测定方法提供依据。
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- 关键词:斑蝥脂肪酸毛细管气相色谱甲酯化
- 毛细管气相色谱法测定不同产地斑蝥中7种脂肪酸成分含量
- 目的:建立斑蝥多脂肪酸成分毛细管气相色谱的含量测定方法.方法:采用石油醚索氏提取斑蝥脂肪油并甲酯化后,通过毛细管气相色谱法(GC),以棕榈酸、棕榈油酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、亚麻酸、花生酸为指标性成分,同时测定了5个产地...
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- 关键词:斑蝥脂肪酸成分毛细管气相色谱法
- HPLC同时测定虎力散片剂中10个核苷和碱基类成分含量被引量:8
- 2014年
- 目的:建立同时测定虎力散片剂中7个核苷(胞苷、尿苷、腺苷、2-脱氧尿苷、鸟苷、2-脱氧鸟苷、胸苷)和3个碱基(腺嘌呤、次黄嘌呤、黄嘌呤)类成分含量的HPLC方法。方法:采用Waters Xselect^TM Hss C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇(A)-0.1%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速0.6 mL·min^-1,柱温30℃,检测波长260 nm。结果:腺嘌呤、胞苷、次黄嘌呤、黄嘌呤、尿苷、腺苷、2-脱氧尿苷、鸟苷、2-脱氧鸟苷、胸苷质量浓度分别在9.07~181.44、5.03~100.50、2.03~40.60、1.54~30.87、3.57~71.47、1.25~25.08、3.01~60.24、2.02~40.48、0.52~10.40、1.05~21.00μg·mL^-1范围内与峰面积呈良好线性关系(r≥0.9994);平均回收率(n=6)为96.2%~103.5%,RSD≤2.6%。结论:本试验所建立的用于同时测定虎力散片剂中核苷及碱基类成分含量的分析方法简单、重复性好、准确高,可为虎力散片剂的质量控制提供依据。
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- 关键词:胞苷鸟苷脱氧鸟苷胸苷次黄嘌呤黄嘌呤
- 中药逆转肿瘤细胞多药耐药的研究进展被引量:22
- 2014年
- 肿瘤细胞多药耐药性是临床化疗失败的主要原因之一。化学药逆转剂因其毒副作用较大、靶点单一,应用受到限制,而中药具有高效、低毒、多靶点的特性,是近年来的研究热点。通过对近年来能够逆转肿瘤细胞多药耐药的中药单体成分、中药提取物以及中药复方的综述,探讨中药逆转肿瘤细胞多药耐药的研究进展及肿瘤细胞多药耐药逆转剂的开发前景。
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- 关键词:中药多药耐药逆转剂中药提取物中药复方
- 基于HPLC中药指纹图谱技术延胡索药材及其制剂的质量控制探讨被引量:25
- 2015年
- 中药指纹图谱是在中医药的基础理论指导下,针对中药的品种和质量,采用多种分析方法和技术,建立客观、整体和多指标的综合评价体系。综述了近年来延胡索原药材、饮片(醋炙)、止痛剂型、及其不同混淆品的指纹图谱技术和分析方法的研究进展,旨在为延胡索指纹图谱技术深入研究提供参考,以及为延胡索的质量控制提供科学依据。
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- 关键词:指纹图谱分析方法延胡索