段文仲
- 作品数:15 被引量:238H指数:8
- 供职机构:河北农业大学食品科技学院更多>>
- 发文基金:国家标准化管理委员会项目更多>>
- 相关领域:理学经济管理轻工技术与工程农业科学更多>>
- 液相色谱-质谱/质谱法测定牛奶和奶粉中地塞米松残留量被引量:9
- 2011年
- 本文建立了一种测定牛奶和奶粉中地塞米松残留量的液相色谱-质谱/质谱方法。样品用乙腈提取,C18固相萃取柱净化,液相色谱-质谱/质谱仪测定,采用基质匹配外标曲线法定量。在2.0-400 ng/mL浓度范围内呈良好线性。本方法的测定低限:牛奶为0.2μg/kg,奶粉为1.0μg/kg。牛奶样品在添加浓度0.2-10μg/kg范围内,回收率为70.0%-110.0%;奶粉样品在添加浓度1.0-10μg/kg范围内,回收率范围为65.0%-100.0%。相对标准偏差在8.65%-12.8%之间。
- 马育松葛娜郭春海段文仲陈瑞春
- 关键词:地塞米松牛奶奶粉
- GC-NCI/MS法测定含硫蔬菜中86种农药残留被引量:4
- 2016年
- 在系统优化固相萃取吸附剂填料类型和洗脱溶剂种类的基础上,建立了含硫蔬菜(青葱、韭菜和蒜薹)中86种农药残留的气相色谱-负化学离子源质谱(GC-NCI/MS)的测定方法。样品在低温冷冻的条件下,加磷酸去除大部分硫化物,然后用乙腈均质提取,经装有无水碳酸钠的石墨化碳黑/氨基固相萃取柱(ENVI-Carb/NH2)净化后,用GC-NCI/MS选择离子监测方式(SIM)进行检测,外标法定量。结果表明,86种农药在相应的范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,方法检出限(以3倍信噪比计)为0.05-3.33μg/kg,方法定量限(以10倍信噪比计)为0.16-9.99μg/kg,在10,50和100μg/kg的加标水平下,各目标农药的平均添加回收率为70.3%-117.5%,相对标准偏差(RSD)为4.5%-18.7%。该方法灵敏、准确,相比其他含硫蔬菜分析方法净化效果好,可用于含硫蔬菜中86种农药残留的检测。
- 于猛王敬段文仲艾连峰马育松李玮
- 关键词:气相色谱-负化学离子源质谱农药残留
- ISO标准恒温恒湿实验室自控系统的使用与研究被引量:7
- 2000年
- 邱金科段文仲
- 关键词:ISO标准恒温恒湿实验室自动控制系统
- 高效液相色谱法同时测定水果中多种农药残留量的方法研究被引量:66
- 1998年
- 阐述了一种使用具可变波长紫外检测器的高效液相色谱(LC-10A)对样品进行分析的高灵敏度快速分析方法,利用该方法可在11分钟内检测7种农药残留物。该7种残留物为杀虫剂涕灭威、抗蚜威、甲萘威及克百威,杀菌剂苯菌灵、甲基硫菌灵及多菌灵。农药残留物用苯提取,中性氧化铝柱净化,高效液相色谱在其最佳波长条件下进行检测。7种农药残留物最低检出限为:008(涕灭威)、002(甲基硫菌灵、抗蚜威、克百威)、005(苯菌灵)、001(多菌灵)、004ppm(甲萘威)。最低检出限低于FAO/WHO对梨和桃样品中所要求的最低限量。方法样品回收率大于82%。该方法已应用于梨样品的检测中并取得较为满意的效果。
- 段文仲郝冬生
- 关键词:农药残留液相色谱法水果
- 检验检疫实验室建设格局构想被引量:5
- 2008年
- 本文在分析检验检疫实验室应有作用和存在问题的基础上,借鉴国外先进的实验室建设经验,对检验检疫实验室建设格局进行了研究。勾勒出"构建以自有自管实验室为主、社会和企业认可实验室为辅的检测网络"的实验室建设思路;综合考虑资源、技术、管理、发展等因素,研究提出"六统一"纵向管理自有自管实验室建设模式和实现途径;对于有效解决实验室建设中"资源配置失衡、建设定位不准、业务深化缺失"困境很有意义,有利于检验检疫直属机构与分支机构相互扬长避短,形成合力,实现事业发展的共赢。
- 段文仲
- 关键词:检验检疫实验室
- 液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜和鱼肉中烟曲霉素残留量
- 2012年
- 提出了液相色谱串联质谱测定蜂蜜和鱼肉中烟曲霉素残留量的分析方法。蜂蜜样品和鱼肉样品分别用磷酸盐缓冲液和乙腈提取,经Oasis MAX固相萃取柱净化后,在Kinetex C18(2.6μm×2.1 mm×100 mm)反相色谱柱上以乙腈-0.1%甲酸酸水溶液(70+30)为流动相色谱分离,采用电喷雾正离子扫描、多反应监测模式(ESI+-MRM)进行质谱检测,外标法定量。方法的测定下限(10S/N)蜂蜜为2μg/kg,鱼肉为5μg/kg。在2~100μg/L的浓度范围内呈良好线性,线性相关系数>0.9997。方法在3个水平的添加回收率在75.4%~79.6%之间,相对标准偏差在6.4%~8.4%之间。方法适用于蜂产品和鱼肉中烟曲霉素残留的定量及确证检测。
- 艾连峰段文仲马育松苏萌哈婧
- 关键词:液相色谱-串联质谱蜂蜜鱼肉
- 反相高压液相色谱法测定鲜梨中甲基硫菌灵残留量被引量:1
- 1991年
- 甲基硫菌灵是一种广谱性有机硫杀菌剂,广泛用于果类菌病防治。近年来,许多国家都规定了甲基硫菌灵的残留限量。据报道,高压液相色谱法测定甲基硫菌灵残留量多采用将其转化为代谢物多菌灵。
- 段文仲任世国
- 关键词:甲基硫菌灵残留量杀菌剂
- 食品中三聚氰胺污染途径及控制对策研究被引量:10
- 2010年
- 为研究、探讨导致三聚氰胺污染的深层次原因,对确认没有人为添加但检出三聚氰胺的食物链进行了跟踪检测,结果表明,具有关联性的农产品、食品本底中含有不同浓度的三聚氰胺。分析认为,三聚氰胺"联产"技术生产的化工产品的使用、环丙氨嗪药物的使用及代谢、以三聚氰胺为原料的聚合树脂中三聚氰胺的迁移等是导致环境、食品中三聚氰胺污染的主要途径,并针对性提出科学、理智控制三聚氰胺污染的对策。
- 段文仲马育松陈瑞春郭春海庞津霞
- 关键词:三聚氰胺污染途径
- 动物源性食品中黄曲霉毒素污染控制研究被引量:15
- 2009年
- 对以牛奶为代表的动物源性食品中黄曲霉毒素污染特征进行了研究。在以往20年对牛奶等动物源性食品黄曲霉毒素检测数据的支持下,进一步对黄曲霉毒素的污染水平进行对比,发现黄曲霉毒素M1污染构成动物源性食品黄曲霉毒素污染的特征规律。从产品形成过程分析了影响动物源食品黄曲霉毒素的因素,分析了引起污染的主要途径,得出了"动物源性食品黄曲霉毒素主要由于动物饲料中黄曲霉毒素污染、代谢产生"的结论。针对切断黄曲霉毒素污染链条、有效提高动物源性食品质量水平的目标要求,提出了控制、减少动物源性食品黄曲霉毒素污染的政策措施。
- 段文仲吕红英庞津霞
- 关键词:动物源性食品黄曲霉毒素
- 免疫亲和层析净化-高效液相色谱法同时测定牛奶和奶粉中黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2、M_1、M_2被引量:29
- 2011年
- 建立牛奶和奶粉中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1、M2的免疫亲和层析净化和柱后衍生高效液相色谱测定方法。样品经溶解、离心、过滤后,通过免疫亲和柱,黄曲霉毒素特异性抗体选择性地与存在的黄曲霉毒素抗原键合,形成抗体-抗原复合体。甲醇-乙腈混合溶液(4:5,v:v)洗脱,带荧光检测器的高效液相色谱仪经柱后衍生测定,外标法定量。标准曲线线性良好,添加回收率在57.0%~88.7%,相对标准偏差在3.37%~16.9%,牛奶中各黄曲霉毒素检出限:B1为2ng/kg,B2为1ng/kg,G1、G2为3ng/kg,M1、M2为5ng/kg;奶粉中B1为20ng/kg,B2为10ng/kg,G1、G2为30ng/kg,M1、M2为50ng/kg,检测低限能够满足各国对牛奶和奶粉中黄曲霉毒素的限量要求。该方法准确、快速、灵敏度高,适用于牛奶和奶粉中黄曲霉毒素的测定。
- 陈瑞春段文仲吕红英郭春海王丹娜刘凌云
- 关键词:黄曲霉毒素免疫亲和柱高效液相色谱