郭春海 作品数:51 被引量:569 H指数:13 供职机构: 河北出入境检验检疫局 更多>> 发文基金: 国家质检总局科技计划项目 国家认监委检验检疫行业标准项目 河北省教育厅课题 更多>> 相关领域: 理学 轻工技术与工程 农业科学 医药卫生 更多>>
高效液相色谱法测定强化食品中维生素C的含量 被引量:5 2014年 建立了强化食品(饮料、奶粉、含乳饮料、大米、果泥及果冻)中维生素c含量的高效液相色谱检测方法。优化了样品处理方法。在水浴控温和避光条件下处理样品,避免维生素C被氧化。选用TechMateC18-ST(250mm×4.6mm,5μm)反相色谱柱,以0.05mol/L磷酸二氢钾缓冲溶液(pH3)为流动相,流量为1.0mL/min,检测器为光电二极管阵列检测器,检测波长为266nm。线性范围为0.2~100нg/mL,相关系数为0.9996,果泥中维生素C的定量限为20mg/kg,其它为100mg/kg,加标回收率为82.2%~107%,测定结果的相对标准偏差为1.23%~6.86%(n=8)。该方法简单快速,其灵敏度、准确度和精密度均能满足强化食品中维生素C的检测要求。 王敬 刘彩虹 马育松 艾连峰 郭春海 陈瑞春关键词:高效液相色谱法 维生素C 强化食品 TurboFlow在线净化/液相色谱-串联质谱法测定水果蔬菜中多菌灵、吡虫啉、啶虫脒与甲基硫菌灵的残留量 被引量:20 2014年 建立了TurboFlow在线净化/液相色谱-串联质谱同时测定水果蔬菜中多菌灵、吡虫啉、啶虫脒和甲基硫菌灵残留的方法.样品用乙腈提取,经Cyclone-p在线净化柱净化后,将富集的分析物洗脱转至Betasil Phenyl-hexyl C18分析柱,经色谱分离后,电喷雾串联质谱检测.结果表明,4种农药在1~50 ng/mL范围内呈良好线性,相关系数均大于0.999 7.方法的定量下限(LOQ)为10 μg/kg.4种农药在3个水平的加标回收率为80.3%~109.9%,相对标准偏差为1.5% ~7.8%. 张海超 艾连峰 郭春海 张婧雯 葛世辉 窦彩云 刘慧玲关键词:多菌灵 吡虫啉 啶虫脒 甲基硫菌灵 水果蔬菜 GC-MS法测定蔬菜中敌敌畏和毒死蜱的残留量 本文利用GC-MS选择离子检测,同时测定蔬菜中敌敌畏和毒死蜱残留量,由于采用组分特有的碎片离子,并利用它们之间的固定比例和保留时间定性和定量,使得检测结果的可靠性更好,该方法的检测低限为0.01mg/kg,回收率为89.... 郭春海 陈瑞春关键词:GC-MS 敌敌畏 残留量 毒死蜱 LC-MS/MS在检测豆芽中非法添加药物残留量的应用 背景近两年,全国多地报出"毒豆芽事件".2011年在沈阳,法院终审认定蹇明志等犯生产、销售有毒、有害食品罪,分别判处有期徒刑6个月至4年不等的刑罚.毒豆芽生产过程:豆子泡好后倒入大盆或大桶里加入温水、加入生长剂、AB水等... 郭春海液相色谱-串联质谱法测定强化食品中叶酸的含量 被引量:9 2014年 采用液相色谱-电喷雾电离串联质谱法测定强化食品(饮料、大米、奶粉、含乳饮料、饼干及果冻)中的叶酸含量。采用多种方法确保叶酸检测的准确性:1优化前处理操作步骤,并使用铝箔避光保存;2加入二丁基羟基甲苯(BHT)作为叶酸的抗氧化保护剂;3加入甲氨蝶呤作为内标物,抵消复杂基质的干扰。方法系统考察了提取条件对回收率的影响,并采用Waters HSS T3(2.1 mm×50 mm,1.7μm)反相色谱柱,以甲醇-10 mmol/L醋酸铵(p H 6.3)为流动相进行梯度洗脱分离,多反应监测(MRM)正离子扫描模式,以内标法进行定性和定量分析。该方法在0.05-100 ng/m L浓度范围内线性关系良好,定量下限为0.01-0.5 mg/kg,回收率为72.0%-109%,相对标准偏差(RSD)为3.8%-11.8%。该方法简单快速,灵敏度、准确度和精密度均能满足强化食品中叶酸的测定要求。 王敬 马育松 刘彩虹 艾连峰 郭春海 陈瑞春关键词:液相色谱-串联质谱 叶酸 强化食品 固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时测定豆芽中6-苄基腺嘌呤、赤霉素和4-氯苯氧乙酸的残留量 被引量:28 2014年 目的建立固相萃取-超高效液相色谱串联质谱同时测定豆芽中6-苄基腺嘌呤、赤霉素和4-氯苯氧乙酸残留的分析方法。方法以乙腈提取目标物,HLB固相萃取柱(3 ml/600 mg)净化提取液,以0.1%甲酸水和乙腈为流动相,采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,液相色谱串联质谱采用正负离子同时扫描、多反应监测模式测定。结果 3种分析物在0.1~20μg/L浓度范围内呈线性,线性相关系数(r)〉0.99。方法定量限(LOQ)为0.5μg/kg。方法在3个水平的添加回收率在70.1%~93.5%之间,RSD在5.01%~9.34%之间。结论本方法具有快速、灵敏、简便、准确等优点,能满足实际工作需要。 张婧雯 郭春海 葛世辉 张海超 王敬 窦彩云 艾连峰关键词:超高效液相色谱串联质谱 豆芽 6-苄基腺嘌呤 赤霉素 固相萃取 植物生长剂 在线净化液相色谱串联质谱法测定动物源食品中金刚烷胺的残留 被引量:39 2013年 建立了在线净化液相色谱串联质谱法测定动物源食品中金刚烷胺的残留。样品用甲醇-1%三氯乙酸或乙腈提取,提取液用阳离子交换在线净化柱(Cyclone MCX)净化,5%氨水-甲醇溶液将分析物洗脱转入至Capcell Pak MG C18分析柱,经色谱分离后,用串联质谱检测。方法的定量限(LOQ)牛奶为0.25μg/kg,动物组织和鸡蛋为0.5μg/kg,在0.1~20μg/L浓度范围内呈良好线性,线性相关系数大于0.9995。方法在3个水平的添加回收率为83.3%~93.6%,相对标准偏差在3.5%~5.9%之间。方法简单快速,回收率高,重现性好,适用于动物源食品中金刚烷胺残留的定量及确证分析。 艾连峰 马育松 陈瑞春 郭春海 康占省关键词:金刚烷胺 动物源食品 用高效液相色谱-飞行时间质谱法研究β-内酰胺酶对阿莫西林降解反应的规律 被引量:1 2014年 应用高效液相色谱-飞行时间质谱法研究了β-内酰胺酶对阿莫西林降解反应的规律。采用SB-C18色谱柱分离,以不同比例的0.1%(φ)甲酸溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱。质谱分析采用电喷雾正离子扫描方式。结果表明:①7U的β-内酰胺酶可降解10μg阿莫西林;②温度为15℃~30℃时,降解反应时间为2.5h,阿莫西林的降解产物主要为阿莫西林噻唑酸(Ⅰ),超过40℃时,降解产物为脱羧阿莫西林噻唑酸(Ⅱ);③在牛奶样品中,pH为2~3时,主要为Ⅱ;pH为3~4时,Ⅰ的量逐渐增加,Ⅱ的量无大变化;当pH 7时,阿莫西林全部降解,主要为Ⅰ。 李丽欣 郭春海 艾连峰 窦彩云 王贵珍 孙汉文关键词:阿莫西林 Β-内酰胺酶 降解 食品接触材料聚乙烯和聚丙烯中9种抗氧化剂在食品模拟物中的迁移规律研究 被引量:34 2011年 在不同条件下,将含有已知量抗氧化剂的聚乙烯和聚丙烯薄膜,在水、乙酸(3 g/L)、体积分数为10%,50%和95%的乙醇等5种食品模拟物中浸泡,在规定的时间点抽取一定量的浸泡液,采用超高效液相色谱法检测抗氧化剂含量,研究了迁移量及迁移率与时间、温度、模拟物属性、抗氧化剂初始浓度和聚丙烯材料的厚度等参数的关系。结果表明:食品模拟物的属性对抗氧化剂的迁移行为影响最大;迁移量和迁移率随温度的升高而增加;材料厚度增加,则抗氧化剂迁移量增加,而迁移率降低;薄膜中抗氧化剂初始浓度越高,则迁移量越大,迁移率越低。 郭春海 陈瑞春 马育松 吕红英 艾连峰关键词:食品接触材料 聚丙烯 聚乙烯 抗氧化剂 迁移 食品模拟物 食品接触材料PVC中32种增塑剂在4种食品模拟物中的迁移规律研究 被引量:27 2011年 在不同的条件下,将含有已知量增塑剂的PVC薄膜,在水、乙酸(体积分数为3%)、乙醇(体积分数10%)和橄榄油等4种食品模拟物中浸泡,在规定的时间点抽取一定量的浸泡液,采用气相色谱-质谱法测定增塑剂含量,研究迁移量及迁移率与时间、温度、模拟食品属性、增塑剂初始浓度及包装材料厚度等参数的关系。结果表明:食品模拟物的食品属性对增塑剂的迁移行为有显著影响;增塑剂溶出种类数、迁移量和迁移率随温度升高显著增加;薄膜厚度增加,则增塑剂迁移量大,迁移率降低;薄膜中增塑剂初始浓度高,则迁移量大,迁移率低。 郭春海 薄海波 贾海涛 陈瑞春 赵安康关键词:聚氯乙烯 增塑剂 迁移 食品模拟物