冯超
- 作品数:26 被引量:47H指数:4
- 供职机构:上海市疾病预防控制中心更多>>
- 发文基金:国家自然科学基金国家重大科学仪器设备开发专项上海市自然科学基金更多>>
- 相关领域:医药卫生理学轻工技术与工程经济管理更多>>
- GC-MS/MS同时测定鱼样中39种多溴联苯醚被引量:13
- 2013年
- 目的采用快速溶剂萃取(ASE)、系列固相萃取[SPE,包括分散性固相萃取(D-SPE)和串联SPE柱]和GC-MS/MS,建立一个便捷、高效测定鱼样中39种多溴联苯醚(PBDEs)的检测方法。方法代表性鲈鱼样品(脂肪含量11%)经冷冻干燥后ASE提取,然后采用D-SPE去除脂肪和串联SPE柱净化,最后采用GC-MS/MS检测,同位素内标法定量。结果本方法的检测限(MDLs)为0.16~3.29pg/g;具有良好的线性范围(R2>0.998)、准确度(除BDE30为53%以外,其他组分回收率为62%~139%)和精密度(RSD<20%);测定参考物质的结果均在标准值范围内,与气相色谱磁场电场双聚焦高分辨质谱(GC-HRMS)测定结果一致。结论本方法为鱼样中PBDEs检测提供了一个快速、简便和可靠的方法,以便于日常监测和评估鱼中残留PBDEs对人体健康风险的研究。
- 卢大胜林元杰冯超熊丽蓓金颖汪国权
- 关键词:GC-MS/MS多溴联苯醚快速溶剂萃取
- 一种基于保留时间预测鉴定生物样本中酰基肉碱的方法及其应用
- 本发明公开了一种基于保留时间预测鉴定生物样本中酰基肉碱的方法及其应用。所述方法针对不同类型的生物样本,采用超高效液相色谱‑高分辨质谱仪,以全扫描与非数据依赖性数据采集模式进行数据采集,利用化合物的精确质量偏差和特征碎片离...
- 卢大胜汪国权冯超薛黎明邱歆磊金玉娥周志俊林元杰乐孙阳
- 文献传递
- 氟咯草酮影响小鼠血清脂质特征
- 2022年
- 目的探究氟咯草酮(Flurochloridone,FLC)暴露对C57BL/6小鼠血清脂质代谢的影响,进一步了解FLC的毒性作用及不良影响。方法采用基于高效液相色谱串联高分辨质谱(HPLC-HRMS)的脂质组学技术分析C57BL/6小鼠染毒FLC后血清脂质代谢的变化。结果375 mg/kg·bw FLC会引起小鼠血清脂质轮廓的改变。对每种脂质种类进行总相对丰度分析发现,FLC可引起溶血性磷脂和神经鞘磷脂明显变化,差异有统计学意义(P<0.05)。差异代谢物筛选发现FLC引起的脂质代谢紊乱涉及甘油磷脂、鞘磷脂和甘油酯等多个脂质代谢过程。结论FLC具有脂毒性,染毒后会引起C57BL/6小鼠脂质代谢紊乱。
- 王彦娜李睿张芬周谡冯超薛黎明徐加乐邬春华卢大胜周志俊
- 关键词:脂质代谢紊乱神经鞘磷脂
- 超临界色谱串联静电场轨道阱质谱法测定蔬菜水果中高极性农药残留被引量:2
- 2022年
- 目的建立基于超临界色谱技术(SFC)结合静电场轨道阱质谱法(Q-Orbitrap)对蔬菜水果中12种高极性农药残留量的测定方法。方法样品用1%酸化甲醇提取,提取液经分散固相萃取净化,以Ultra Silica柱(150 mm×2.1 mm,3μm)和Obelisc R柱(150 mm×2.1 mm,5μm)为分离柱,使用超临界色谱-串联静电场轨道阱质谱(SFC-Q-Orbitrap)测定,以分段式混合产物离子扫描,采用同位素内标校准曲线定量。结果12种农药在20.0~500μg/L范围内线性关系良好,决定系数(R2)均>0.997,在0.05、0.20 mg/kg 2个加标浓度下的平均回收率为80.2%~120%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.14%~14.6%,方法的检出限为0.0101~0.0162 mg/kg,定量下限为0.050 mg/kg。结论方法具有操作简单、专一性强、定量准确、测定高效等优点,经实际样品测试,可满足蔬菜水果中高极性农药残留的检测。
- 徐骞卢大胜邱歆磊冯超林元杰乐孙阳陈宇航金玉娥
- 关键词:农药残留
- 基于组学、机器学习和生物转化技术的农药及其转化物筛查方法研究
- 2023年
- 该研究基于液相色谱-高分辨质谱联用技术,针对不同食品基质,通过标准化的样品提取方法,低歧视的仪器采集方法,以及组学、机器学习和生物转化等技术的融合,建立了各类农药及其转化物的靶向和拟靶向数据筛查方法。实验结果表明,不同农药在多种基质中的回收率为80%~120%。样本中农药的MS^(2)特征能在基于特定列表(Inclusionlist)的数据依赖性扫描(DDA)方式下兼顾检出率和特异性。靶向方法基于数据库的保留时间(RT)、MS^(1)(m/z偏差、同位素轮廓、加合形态、源内裂解)和MS^(2)(二级碎片)等多元参数匹配,可以高置信度地鉴定阳性物质。同时,拟靶向方法在人工智能(AI)预测模型的帮助下,在菊花茶中发现8种疑似的农药转化物,这些特征在MS^(1)匹配的基础上进行MS^(2)的预测和RT的过滤,并通过体外肝微粒生物合成获得无商业化标准品的农药转化物的质谱特征,确证疑似结果。该方法实现了农药及其转化物的高通量和高特异性的筛查,适用于各类食品基质的快速筛查。
- 冯超卢大胜汪国权徐骞邱歆磊金玉娥陈宇航
- 关键词:农药生物转化
- 雷公藤有效成分分析
- 2024年
- 通过比较不同提取方法的回收率和不同提取液稀释倍数下的基质效应,探讨电喷雾电离(ESI)源和大气压化学电离(APCI)源的灵敏度差异。以索氏提取方法提取雷公藤样本中的生物碱和萜类物质,采用液相色谱-大气压电离源-静电场轨道阱质谱(LC-APCI-Orbitrap-MS)法对其进行检测。基于文献收集的化合物列表,以拟靶向方法鉴定数据中的化合物,参照标准物质对其进行定量或半定量分析。鉴定和半定量分析雷公藤根部和叶片中28种主要成分,确定了以雷公藤甲素为主的毒性评价物质。结果提示采用液相色谱-高分辨质谱联用仪可以高通量、高灵敏度地筛查、鉴定与定量分析雷公藤类植物中的天然产物,为雷公藤的质量控制与中毒风险评价提供基础参考。
- 冯超钱紫欣卢大胜乐孙阳邱歆磊金玉娥林元杰汪国权
- 关键词:雷公藤高分辨质谱半定量
- 彩椒中克百威和烯酰吗啉能力验证样品的研制及应用被引量:1
- 2021年
- 目的通过制备蔬菜类农药残留参考物质,并组织能力验证来评价国内相关实验室开展农药残留检测的能力和水平。方法通过田间模拟种植,以喷洒克百威和烯酰吗啉的彩椒为原料,制备农药残留彩椒基质参考物质,并进行相关的评价与组织能力验证。对参加能力验证计划的实验室检测结果进行迭代稳健统计分析,采用Z值评估各参加实验室的检测结果。结果参考物质的均匀性以及稳定性良好(均P>0.05)。共有来自全国30个省的155家实验室参加了能力验证计划,142家(91.6%)实验室的结果满意(|z|≤2.0),5家(3.2%)结果可疑(2.0<|z|<3.0),8家(5.2%)结果不满意(|z|≥3.0)。结论成功制备了彩椒基质农药残留参考物质,利用该样品组织的能力验证表明国内实验室在蔬菜基体中的农药检测能力方面总体较好。
- 邱歆磊陈宇航冯超徐骞林元杰乐孙阳金玉娥卢大胜汪国权
- 关键词:彩椒克百威烯酰吗啉
- 联苯菊酯、溴虫腈和氟虫腈三种农药残留质控样品的制备与评价——以卷心菜粉为例被引量:5
- 2018年
- 【目的】研究制备适合于蔬菜基质中农药残留检测的能力验证样品,通过能力验证评价相关实验室检测能力。【方法】选择卷心菜为样品基质,采用冷冻干燥、标准添加的方式制备能力验证样品,通过随机抽样测定以评估样品的均匀性,通过观察样品42天内目标化合物测试结果变化以评估样品的稳定性。【结果】样品均匀性及稳定性检验符合预期效果,制备的能力验证样品定值准确。【结论】制备的联苯菊酯、溴虫腈和氟虫腈能力验证样品,可用于蔬菜中农药残留的能力验证和方法评价,结果满意。
- 邱歆磊冯超徐骞林元杰乐孙阳卢大胜
- 关键词:联苯菊酯溴虫腈氟虫腈
- 一种快速、高通量、高准确度的确定真实样品中有机物转化物的方法
- 本发明涉及一种快速、高通量、高准确度的确定真实样品中有机物转化物的方法。此方法包括采用UPLC‑HRMS对样品进行数据采集,计算机辅助预测候选有机物转化物的结构和二级质谱特征碎片,基于阳性样品与空白样品比对提取差异性质谱...
- 冯超卢大胜汪国权徐骞邱歆磊林元杰乐孙阳金玉娥薛黎明
- 文献传递
- 血清中53种全氟和多氟烷基化合物的高通量液质联用检测方法的建立
- 2024年
- [背景]全氟和多氟烷基化合物(PFAS)广泛用于防油防水剂和涂层,人群接触更广泛,是一类对人体有潜在毒性的持久性有机污染物。建立覆盖范围更广的PFAS定量检测方法对全面反映人体PFAS的暴露负荷具有重要意义。[目的]建立基于超高效液相色谱串联四极杆/静电场轨道离子阱高分辨质谱(UPLC-Q Exactive HRMS)同时测定人血清中53种PFAS的高通量定量检测方法。[方法]比较亲水亲脂(HLB)柱、弱阴离子交换(WAX)柱以及96孔WAX μElution板三种不同SPE柱对PFAS的提取回收率,选取最适预处理条件;比较ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱和Accucore aQ色谱柱以及流动相中甲酸铵浓度(0、2、5和10 mmol·L^(-1))对目标物的保留时间、峰形和响应的影响,选择最适液相条件;比较喷雾电压(-2 kV和-4 kV)对目标物响应的影响,选择合适的质谱条件;从选择性、标准曲线、检出限、精密度、准确度和基质效应等方面对所建方法进行验证;并将所建立的方法应用于142份脐带血清的检测。[结果]三种不同SPE柱比较结果显示,用96孔WAX μElution板对样品预处理,可以获得最好的提取回收率(64%~118%)。目标物用Accucore aQ色谱柱在含5 mmol·L^(-1)甲酸铵的水-甲醇流动相体系下梯度洗脱可以获得最好的分离效果和色谱峰形。离子源喷雾电压设置为–2 kV时目标物源内裂解更少,响应更高。所有目标物在标准曲线范围内具有良好的线性关系,R2> 0.99。方法检出限在0.01~0.50μg·L^(-1)之间,回收率为69%~127%,精密度小于26%。在142份实际样品中检出了31种PFAS,其中14种PFAS的检出率大于50%,中位浓度最高的是全氟辛酸,达4.16μg·L^(-1),其次是6:2氯代多氟烷基醚磺酸和全氟辛烷磺酸,中位浓度分别为3.50μg·L^(-1)和1.59μg·L^(-1)。[结论]本研究基于UPLC-Q Exactive HRMS技术建立的血清中53种PFAS浓度的高通量检测方法具有覆盖范围广,选择性好,操作简便等优点,�
- 王铮张博雅张济明冯超林元杰邬春华卢大胜周志俊
- 关键词:血清高分辨质谱固相萃取高通量