耿士伟 作品数:50 被引量:239 H指数:10 供职机构: 江苏省畜产品质量检验测试中心 更多>> 发文基金: 江苏省自然科学基金 中央高校基本科研业务费专项资金 国家自然科学基金 更多>> 相关领域: 农业科学 理学 轻工技术与工程 哲学宗教 更多>>
QuEChERS-UPLC-MS/MS快速测定鸡肝中七种磺胺类药物残留 被引量:16 2011年 建立了一种通过QuEChERS方法和超高效液相色谱-串联质谱法快速测定鸡肝中七种磺胺类药物残留量的方法。样品以磺胺二甲氧嘧啶-D6为内标,经DisQuE萃取管提取,DisQuE净化管净化,浓缩后经超高效液相色谱分离,串联质谱测定。结果表明在12.5~125 ng/mL范围内各磺胺类药物均呈良好的线性关系,高中低浓度回收率在70%~115%,精密度小于15%。该方法快速、简便,适于鸡肝中七种磺胺类药物的批量测定。 耿士伟 曲斌 姜加华 贡玉清 朱志谦 蒋天梅 陆桂萍 温海燕关键词:QUECHERS 超高效液相色谱-串联质谱 磺胺 鸡肝 高效液相色谱-串联质谱法检测鸡蛋中呋喃唑酮代谢物的残留 被引量:7 2005年 鸡蛋经盐酸水解,将蛋白中结合的呋喃唑酮代谢物(AOZ)释放出来,经2-硝基苯甲醛37℃衍生过夜,调节pH值约为7.0,用乙酸乙酯萃取,有机相浓缩,用流动相溶解后过0.2μm滤膜过滤后于液质联用仪上进行测定。采用电喷雾,选用反应监测模式检测,外标法定量。AOZ标准工作液在0.05~5.00μg/L范围内线性良好,其线性方程为Y=37978.5+1490123.9X,线性关系r=0.9998。AOZ在0.5、1.0、2.0、4.0μg/kg的回收率基本都在60%以上,对于经过水解提取衍生过程,回收率良好,批内RSD(相对标准差)均小于16%,精密度良好;批间RSD均小于12%,再现性良好,最低检测限为0.05μg/L。 耿士伟 朱永林 邵德佳关键词:高效液相色谱 质谱法 鸡蛋 LC-MS/MS结合定量触发相关MS/MS扫描功能同时定性确证和定量测定饲料中的违禁药物喹乙醇 被引量:3 2011年 本实验利用定量触发相关MS/MS扫描(QED-MS/MS)功能,建立饲料中喹乙醇的同时定性确证和定量测定LC-MS/MS方法。饲料中喹乙醇经5%甲醇-水溶液提取,Oasis HLB固相萃取柱净化后,通过LC-MS/MS分析。LC-MS/MS采用Zorbax SB C18柱(3.5μm,2.1×150 mm),0.2%乙酸-甲醇梯度洗脱,加热电喷雾离子化,选择性反应监测m/z 264>212作为定量测定,同时以数据依赖扫描模式对m/z 150~265扫描,作为定性确证结果。结果表明:本方法在0.2~10 mg/kg范围内线性关系良好,最低同时定性定量限为0.2 mg/kg。因此基于QED-MS/MS的LC-MS/MS方法可用于饲料中喹乙醇的检测。 曲斌 耿士伟 蒋天梅 陆桂萍 朱志谦 徐晓燕关键词:喹乙醇 添加剂预混合饲料中洛克沙胂测定的方法优化 被引量:1 2021年 本文基于GB/T 22146-2008中洛克沙胂的测定方法,对添加剂预混合饲料中洛克沙胂的测定进行了优化。样品经20 g/L磷酸氢二钾溶液振荡提取后,离心取上清液5mL,经0.5 mL 10%磷酸水溶液调节pH值后上MAX固相萃取柱净化,以15%甲酸甲醇溶液洗脱,氮气吹干后,以含有0.1%甲酸的10%甲醇水溶液复溶后上液相色谱仪测定。优化实验条件后,目标物的出峰时间提前且与杂质峰分离良好,在0.5μg/mL-20.0μg/mL范围内线性良好。在三种饲料基质中,低、中、高3个添加水平的回收率范围在85.9%~93.4%。日内测定的标准偏差在3.6%~7.6%之间,日间测定的标准偏差在4.3%~8.6%之间。 郑胜兰 耿士伟 尹原妍 贾书静关键词:高效液相色谱法 添加剂预混合饲料 洛克沙胂 前处理 硝基呋喃类药物及其代谢物检测方法的研究进展 被引量:20 2018年 本文介绍了硝基呋喃类药物种类、理化性质及其危害,总结了胶体金免疫、酶联免疫、高效液相色谱和液相色谱串联质谱等目前检测硝基呋喃类药物及其代谢物残留的常用方法研究进展,并对该类药物检测方法的应用提出了相关建议。 徐伟 耿士伟 刘路 程凤科 还静 孙政国液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱结合改进的QuEChERS方法快速测定鸡蛋中多种抗病毒药物残留 目的:建立鸡蛋中利巴韦林、吗啉胍、金刚烷胺、金刚乙胺、阿昔洛韦、更昔洛韦等抗病毒药物残留的检测方法.方法:使用改进的QuEChERS方法,鸡蛋样品经乙腈提取、EMR-lipid和C18除脂,浓缩后经液相色谱-四极杆-静电... 曲斌 耿士伟 陆桂萍 蒋天梅 刘善菁 邵德佳 陈蓉 丁佳婧 王芳 温海燕关键词:鸡蛋 抗病毒药物 液相色谱法 文献传递 固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法快速测定猪尿中的赛庚啶 被引量:7 2013年 建立了猪尿中赛庚啶的固相萃取-超高效液相色谱串联质谱的测定方法。猪尿样品经酸化,混合型阳离子交换固相柱萃取后,以超高效液相色谱串联质谱测定,外标法定量。本方法的测定线性范围为0.2~5.0μg/L,在0.2、0.4、2.0μg/L低、中、高三个浓度的回收率为80%~120%,批内、批间精密度小于20%。本方法简便、快速、灵敏,经实际样品分析,适用于猪尿中赛庚啶的定量测定和确证。 曲斌 陆桂萍 蒋天梅 耿士伟 朱志谦 吴玲关键词:赛庚啶 超高效液相色谱-串联质谱 猪尿 固相萃取 测定鸡肉中利巴韦林残留的固相萃取-UPLC-MS/MS法研究 被引量:10 2013年 为建立鸡肉中违禁药物利巴韦林残留的固相萃取-液相色谱串联质谱测定方法,将鸡肉样品经酶解和0.5%甲酸水溶液提取,乙腈沉淀蛋白组织,HLB柱串联PBA柱固相萃取净化,超高效液相色谱-串联质谱法测定,稳定同位素内标法进行定量。结果显示,利巴韦林在5-100g/kg范围内呈良好的线性关系,不同浓度的精密度〈20%,回收率在80%~120%之间。所建立的方法适合于鸡肉样品中利巴韦林残留的测定。 曲斌 朱志谦 陆桂萍 蒋天梅 耿士伟 丁娟娟关键词:利巴韦林 鸡肉 固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱 基于平行反应监测模式的液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱测定生鲜牛乳中氟虫腈及其代谢物残留 被引量:2 2019年 目的:建立一种测定生鲜牛乳中氟虫腈及其3种代谢物(氟甲腈、氟虫腈硫醚及氟虫腈砜)残留的液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱方法。方法:样品经乙腈提取后,经Captiva ND lipids净化柱去除基质中的脂质干扰物,液相色谱分离,四极杆-静电场轨道阱质谱定性定量测定,平行反应监测模式检测。结果:4种待测组分均获得足够的色谱保留和分离,各化合物在0.5~10.0μg·kg^(-1)范围内呈现良好的线性关系,日内日间精密度小于15%,方法回收率在85%~115%之间,方法的定量下限为0.5μg·kg^(-1)。结论:此方法快速、准确且灵敏度高,为监测生鲜牛乳中的氟虫腈提供了有效的技术手段。 曲斌 刘善菁 刘雨昕 陆桂萍 耿士伟关键词:生鲜牛乳 固相萃取-UPLC-MS/MS快速测定猪尿中的苯乙醇胺A 被引量:11 2012年 建立了一种固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(SPE-UPLC-MS/MS)快速测定猪尿中苯乙醇胺A的方法。猪尿样品以莱克多巴胺-D3为内标,尿液经酸化后离心,上清液经Oasis MCX固相萃取柱净化,超高效液相色谱-串联质谱法测定。苯乙醇胺A监测离子为m/z345>150和m/z 345>327。结果表明在0.2~5μg/L范围内苯乙醇胺A呈良好的线性关系,高中低浓度绝对回收率在80~110%,精密度小于15%,最低定量限0.2μg/L。本方法快速、简便,适于猪尿中苯乙醇胺A的残留测定。 曲斌 郑胜兰 陆桂萍 耿士伟 康学军关键词:猪尿 固相萃取