张大同
- 作品数:15 被引量:81H指数:5
- 供职机构:浙江工业大学生物与环境工程学院更多>>
- 发文基金:浙江省科技计划项目浙江省分析测试基金国家重点基础研究发展计划更多>>
- 相关领域:理学化学工程医药卫生环境科学与工程更多>>
- 萘丙胺在纤维素衍生物手性固定相上的拆分
- 2007年
- 采用4,4'-二异氰酸酯二苯基甲烷作键合剂,制备了键合型纤维素苯甲酸酯手性固定相(Bonded-CTB),并在商品化的ChiralcelOD-H、ChiralcelOJ-H手性柱和自制Bonded-CTB手性柱上研究了萘丙胺对映异构体的拆分,考察了流动相正己烷中乙醇、异丙醇和四氢呋喃含量对拆分的影响,探讨了其手性拆分机理。结果表明,萘丙胺在3种手性柱上均得到了基线分离,在自制手性柱上采用四氢呋喃作为添加剂时仍保持良好的稳定性,与涂覆型商品柱相比,可以选择的流动相范围更广,可用于萘丙胺对映体的定量分析。
- 林春绵刘建阳张大同
- 关键词:手性固定相纤维素衍生物对映体分离
- 万古霉素苯异氰酸酯手性色谱固定相填料及其制备方法
- 本发明公开了一种万古霉素苯异氰酸酯手性色谱固定相填料及其制备方法。它是将糖肽类大环抗生素-万古霉素化学键合到硅胶载体上,再与苯异氰酸酯进行衍生化反应制成的手性色谱固定相填料。采用硅胶为载体,载体与3-氨丙基三乙氧基硅烷进...
- 张大同徐秀珠
- 文献传递
- 高效液相色谱手性固定相法分离取代环己酮及取代环己醇的对映体被引量:3
- 2005年
- 在4种自制的涂敷型纤维素衍生物手性柱,即纤维素三苯甲酸酯(CTB)、纤维素三(4甲基苯甲酸酯)(CTMB)、纤维素三苯基氨基甲酸酯(CTPC)和纤维素三(3,5二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC)与小分子的Prikle型(S,S)WhelkO1手性柱上对取代环己酮及取代环己醇进行了对映体分离。研究了溶质的立体结构因素对手性分离的影响,并初步探讨、比较了溶质在这两种手性柱上的手性识别的机理。结果发现,在(S,S)WhelkO1柱上溶质与固定相之间的吸引作用是手性识别的主要原因,而对于纤维素衍生物手性柱,溶质的空间结构在手性空腔中的空间适应性可能是手性识别的关键。
- 张雪君徐秀珠张大同潘春秀何红梅陈娟娟
- 关键词:高效液相色谱环己酮手性固定相手性识别苯甲酸酯对映体分离手性柱
- 依托度酸及其中间体依托度酸甲酯的对映体分离研究被引量:4
- 2005年
- 在自制的涂敷型纤维素三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC)和P irkle型(S,S)-W helk-O1两种手性柱上,对依托度酸及其中间体进行了对映体分离。考察了在流动相正己烷中,不同的醇类添加剂以及醇类添加剂的浓度对手性分离的影响,当流动相为正己烷-仲丁醇(0.39 mol/L),流速1.0 mL/m in,温度25℃时,对映体在CDMPC柱上分离效果好。研究了溶质的体积大小及空间立体结构因素对手性分离的影响。结果发现,对(S,S)-W helk-O 1柱,溶质与固定相之间以氢键为主的吸引作用是手性识别的主要因素,而对于CDMPC柱,溶质在手性空腔中的空间适应性很可能是手性识别的关键。
- 李成平徐秀珠张雪君张大同
- 关键词:手性固定相对映体分离依托度酸中间体甲酯手性分离
- 高效液相色谱手性固定相法分离酸性化合物对映体被引量:23
- 2004年
- 在自制的涂敷型纤维素三 (3,5 二甲基苯基氨基甲酸酯 ) (CDMPC)和Pirkle型 (S ,S) Whelk O1两种手性柱上 ,对 6种酸性化合物 (西替立嗪、外消旋萘普生、托品酸、布洛芬、酮洛芬以及 2 ,2 二苯环丙烷羧酸 )进行了对映体分离。考察了在流动相正己烷中 ,不同的醇类添加剂、酸性添加剂对手性分离的影响 ,研究了溶质的体积大小及空间立体结构因素对手性分离的影响 。
- 蔡小军徐秀珠张大同何红梅潘春秀
- 关键词:对映体手性分离高效液相色谱手性固定相手性识别机理
- 异丙甲草胺立体异构体在高效液相色谱手性固定相上的分离被引量:16
- 2004年
- 在Pirkle“刷型”(S ,S) Whelk O1手性柱和涂敷型纤维素三 (3,5 二甲基苯基氨基甲酸酯 ) (CDMPC)手性柱上 ,对异丙甲草胺立体异构体进行了分离。在 (S ,S) Whelk O1手性柱上考察了不同体积比的正己烷 异丙醇流动相对分离的影响 ,发现当异丙醇含量降低时有利于异构体的分离 ;在CDMPC手性柱上考察了正己烷中醇类改性剂的种类和浓度对分离的影响 ,发现醇含量降低时和采用大体积的醇时有利于异构体的分离。异丙甲草胺的对映异构体之间在 (S ,S) Whelk O1手性柱上获得了分离 ,在CDMPC手性柱上分离出了异丙甲草胺 4个异构体中的 3个。同时测定了富S 异丙甲草胺异构体中S 异构体的过量值 (EE) ,本方法可用于富S
- 张大同徐秀珠蔡小军何红梅潘春秀
- 关键词:异丙甲草胺立体异构体高效液相色谱手性固定相除草剂
- 万古霉素及其苯异氰酸酯衍生物手性固定相的制备与应用被引量:5
- 2008年
- 采用"一锅法",以1,6-二异氰酸正己酯作间隔臂,制备了万古霉素及苯异氰酸酯衍生化的万古霉素手性固定相。对拉米夫定、拉米夫定的L-薄荷醇酯、酞胺哌啶酮和盐酸氟西汀进行了手性分离研究,在极性有机相模式下,研究了流动相甲醇中冰醋酸-三乙胺浓度和比例对手性分离的影响,观察到两种手性固定相具有不同的手性识别能力。在万古霉素手性固定相上4种溶质都获得了基线分离;在苯异氰酸酯衍生化的手性固定相上除盐酸氟西汀外也均获得基线分离。
- 张大同蔡小军徐秀珠
- 关键词:万古霉素手性固定相对映体分离
- 芳氧苯氧丙酸类除草剂在两种手性柱上的对映体分离被引量:9
- 2006年
- 在自制的涂敷型纤维素三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC)手性柱和P irkle型(S,S)-W helk-O 1手性柱上对禾草灵,吡氟禾草灵,喹禾灵,噁唑禾草灵4种芳氧苯氧丙酸类除草剂进行了对映体分离。分别考察了在流动相正己烷中,极性醇类添加剂种类、和浓度以及溶质的结构因素对手性分离的影响,探讨了溶质在两种手性柱上的手性识别的机理。结果显示:噁唑禾草灵在(S,S)-W helk-O 1上获得了较好的分离,其它时3种溶质均在CDMPC上获得了较好的分离,各溶质都达到基线分离。两种手性柱的手性识别机理不同,溶质和固定相的结构是手性识别的关键。
- 潘春秀吴清洲沈报春张雪君张大同徐秀珠
- 关键词:对映体分离
- 7种氨基醇类药物在替考拉宁柱上的对映体分离被引量:13
- 2007年
- 在替考拉宁手性柱上对阿替洛尔、美托洛尔、富马酸比索洛尔、普萘洛尔、异丙肾上腺素、沙丁胺醇及拉贝洛尔7种氨基醇类药物进行了对映体分离的研究。考察了流动相甲醇中添加少量酸碱以及酸碱不同比例对7种溶质的对映体分离的影响。固定极性有机相甲醇中冰醋酸和三乙胺的比例为1∶1时,手性溶质的保留因子均随着流动相中冰醋酸/三乙胺含量的增加而减小,分离因子(α)基本保持不变,分离度减小。这可能是因为过量的酸增加了流动相的极性,使溶质较快被洗脱。在不加冰醋酸的情况下,除拉贝洛尔外,随着三乙胺浓度的增加,容量因子均减少,分离因子基本不变,分离度减小。这可能是因为三乙胺的增加使流动相的极性增加,溶质与手性固定相间的氢键减弱。结果表明:冰醋酸和三乙胺的比例并不影响手性分离的实质。
- 徐贝佳张大同沈报春徐秀珠
- 关键词:高效液相色谱对映体分离氨基醇
- 手性检测器及手性对映体圆二色光谱标识被引量:4
- 2006年
- 本文对手性检测的旋光检测器(ORD)和圆二色光谱检测器(CD)的基本原理进行了介绍,并阐述了ORD,CD及紫外光检测器(UV)三者之间的关系.通过ORD与CD两者的比较,圆二色光谱要优于旋光光谱,提出以圆二色光谱特定波长上的康顿效应宏观标识手性对映体.
- 陈胜文刘维屏张大同
- 关键词:旋光圆二色