江苏德源药业股份有限公司
- 作品数：100 被引量：92H指数：5
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- 高效液相色谱拆分那格列奈及其立体异构体的方法
- 本发明公开了一种高效液相色谱拆分那格列奈及其立体异构体的方法，将含有那格列奈及其顺式异构体和L‑异构体的混合样品溶于稀释液至浓度0.1~2mg/mＬ；以硅胶表面共价键合有直链淀粉‑三（3‑氯‑5‑甲基苯基氨基甲酸酯）为固...
- 杨汉跃董淑波陈学民闫显光吴广通陈勇叶德举王黎杜娜娜
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- 高效液相色谱拆分苯甲酸阿格列汀及其对映异构体的方法
- 本发明公开了一种高效液相色谱拆分苯甲酸阿格列汀及其对映异构体的方法，将含有苯甲酸阿格列汀及其对映异构体的苯甲酸阿格列汀原料药溶于稀释液至浓度0.1~2mg/mＬ；以硅胶表面共价键合有纤维素‑三（3,5‑二氯苯基氨基甲酸酯...
- 陈学民杨汉跃董淑波王建涛郑家通
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- 气相色谱串联质谱法测定苯甲酸阿格列汀中苯甲醛、苯甲醇、2-氰基溴苄和三正丁胺的含量被引量：1
- 2020年
- 本试验建立了气相色谱串联质谱法测定苯甲酸阿格列汀中基因毒性杂质苯甲醛、苯甲醇、2-氰基溴苄和三正丁胺的分析方法。采用6%氰丙基苯-94%二甲基硅氧烷为固定相(DB-624,0.32 mm×30 m,1.8μm),用多反应监测模式检测。结果显示4种待测物均具有较好的线性关系,相关系数r≥0.9992,检测限均为2 ng/ml,平均回收率在90%~100%,且供试品溶液、杂质对照品溶液和系统适用性溶液在室温(25℃)放置12 h内稳定。3批生产规模样品中均未检出2-氰基溴苄、苯甲醛、苯甲醇和三正丁胺。说明本试验建立的分析方法灵敏度高、分离度好、结果准确,可有效分离并测定苯甲酸阿格列汀中的4种潜在毒性杂质,为其质量控制提供保障。
- 董淑波徐亮杨汉跃叶德举王建涛
- 液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定氢氯噻嗪中三种氯苯胺含量
- 2024年
- 建立液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定氢氯噻嗪中三种氯苯胺的含量,色谱柱选用(CHIRALCEL??OJ-RH,150 mm×4.6 mm,5μm),离子源采用大气压化学电离源(APCI),使用正离子扫描模式;检测模式为选择反应监测(SRM)。结果显示,邻氯苯胺、间氯苯胺和对氯苯胺分别在0.76 ng·mL^(-1)~30.55 ng·mL^(-1)、0.76 ng·mL^(-1)~30.26 ng·mL^(-1)和0.76 ng·mL^(-1)~30.44 ng·mL^(-1)范围内线性良好,定量限均为0.76 ng·mL^(-1),检测限均为0.25 ng·mL^(-1);平均加标回收率分别为94.02%、93.27%和90.09%,RSD分别为2.69%、3.84%、3.19%,且稳定性良好。样品检测结果显示6批均未检出三种杂质,建立的分析方法重复性好、专属性强、灵敏度高,适用于氢氯噻嗪中三种氯苯胺的检测。
- 黄茹婷马卫兴董淑波
- 关键词：LC-MS/MS氢氯噻嗪邻氯苯胺对氯苯胺
- 一种左旋阿雷地平的晶型及其制备方法
- 本发明公开了一种S构型阿雷地平（左旋阿雷地平）的晶型及其结晶制备方法，其X‑射线粉末衍射图谱主要特征在2θ值：8.3±0.2、10.3±0.2、11.1±0.2、12.5±0.2、13.7±0.2、16.3±0.2、17...
- 陈学民杨汉跃董淑波王建涛吴广通金浩杜娜娜
- 文献传递
- 一种生物催化合成沙库巴曲中间体(2R，4S)-5-([1,1′-联苯]-4-基)-4-氨基-2-甲基戊酸乙酯的方法
- 本发明公开了一种生物催化合成沙库巴曲中间体(2R，4S)‑5‑([1,1'‑联苯]‑4‑基)‑4‑氨基‑2‑甲基戊酸乙酯的方法。包括以下步骤：以(R，E)‑5‑([1,1'‑联苯]‑4‑基)‑4‑氨基‑2‑甲基‑2‑戊烯...
- 张坤晓闫显光李梦磊杨汉跃谢宝柱王建涛王思琦戴晓慧丁成会耿楠孙恒孙玉倩张文文季鸿宇
- 一种生物催化合成沙库巴曲中间体（2R，4S）-5-（[1,1'-联苯]-4-基）-4-氨基-2-甲基戊酸的方法
- 本发明公开了一种生物催化合成沙库巴曲中间体(2R，4S)‑5‑([1,1'‑联苯]‑4‑基)‑4‑氨基‑2‑甲基戊酸的方法。包括以下步骤：以(R，E)‑5‑([1,1'‑联苯]‑4‑基)‑4‑氨基‑2‑甲基‑2‑戊烯酸为...
- 张坤晓杨汉跃李梦磊王建涛谢宝柱闫显光王思琦戴晓慧丁成会耿楠孙恒孙玉倩张文文季鸿宇
- 依折麦布关键中间体的合成工艺优化
- 2022年
- 分别使用三甲基氯硅烷和N,O-双三甲基甲硅烷基乙酰胺对(4S)-3-[(5S)-5-(4-氟苯基)-5-羟基戊酰基]-4-苯基-1,3-氧氮杂环戊烷-2-酮(Ⅱ)和4-{[(4-氟苯基)亚胺]甲基}-苯酚(Ⅲ)的羟基进行保护,然后以TiCl_(4)为催化剂、二氯甲烷为溶剂,经类Mannich反应得依折麦布关键中间体(S)-3-{(2R,5S)-5-(4-氟苯基)-2-((S)-[(4-氟苯基)氨基]{4-[(三甲基硅基)氧基]苯基}甲基)-5-[(三甲基硅基)氧基]戊酰基}-4-苯基噁唑烷-2-酮(Ⅰ)。用^(1)HNMR、^(13)CNMR、MS、FTIR及旋光仪对产物结构进行了表征。采用单因素法考察了反应物物质的量比及反应温度对Ⅰ收率的影响,得到的最佳工艺条件为:n(Ⅱ)∶n(Ⅲ)∶n(TiCl_(4))=1.0∶1.5∶1.2,反应时间为4.0 h,反应温度为–30~–25℃。在此条件下产物Ⅰ收率可达63.17%(以Ⅱ物质的量计),产物HPLC纯度达97.28%;一次精制后纯度达98.96%。
- 柯浩杨汉跃闫显光李树亮张珍明李润莱
- 关键词：精细化工中间体
- 一种安立生坦DMSO共结晶物及其制备方法和应用
- 本发明提供了一种安立生坦DMSO共结晶物，所述共结晶物使用Cu-Kα辐射得到的X射线粉末衍射光谱中，以2θ角度表示，在10.62，10.80，12.10，16.06，18.66，19.60，20.26，20.62，21....
- 魏群超邹美香赵贵龙孙歆慧王博徐为人郭振华任晓文吴疆
- 文献传递
- 咪唑并杂环化合物的设计、合成及抗乳腺癌活性研究
- 2018年
- 研究了咪唑并杂环化合物的设计、合成及抗乳腺癌活性。以裸鼠作为实验对象,对咪唑并杂环化合物进行设计与合成实验,同时对其抗乳腺癌活性进行验证。结果表明,对其进行活性筛选之后发现,2a、4a、4b、4c的活性相对较好,其中2a具有最强活性,能够促进乳腺癌细胞凋亡;合成12个咪唑并杂环化合物,其中存在3个结构比较新颖的化合物,从中找到4个抗癌活性较好化合物。2a能够促进癌细胞凋亡,其在体内具有较高安全性,具备抗乳腺癌活性。
- 曾银海姜兵兵
- 关键词：乳腺癌活性凋亡
