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同位素内标-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定植物性食品中11种杀菌剂残留量被引量：2: 2019年; 目的建立快速同时测定植物性食品中11种杀菌剂残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。方法植物性食品经乙腈提取,经匀浆和高速离心后采用QuEChERS试剂净化,用HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)进行分离,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相,电喷雾电离,正离子扫描(ESI^+),多反应监测(MRM)模式检测目标物,同位素内标法定量。结果 11种杀菌剂在0.1～50.0μg/L浓度范围内具有良好的线性,相关系数(r^2)均大于0.999 1,检出限为0.2～2.0μg/kg,平均回收率范围为63.1%～116.3%,相对标准偏差(RSD)均小于12.1%。结论该方法操作简单快速、灵敏度高、准确性好,适用于对大批量植物性食品中多种杀菌剂的快速测定。; 赵紫微刘柏林谢继安王秀莉单晓梅; 关键词：超高效液相色谱-串联质谱杀菌剂植物性食品食品污染物

安徽省3类淡水水产品中氨基酸分析及评价被引量：8: 2019年; 目的:分析和评价安徽省省内3类淡水水产品,包括7种鱼类(银鱼、鲫鱼、鲈鱼、黑鱼、黄刺鱼、白条鱼、秋浦花鳜)、7种虾类(白米虾、江虾、草虾、沼虾、升金湖青虾、基围虾、小龙虾)和2种螃蟹(升金湖湖蟹、河蟹)的18种氨基酸成分。方法:参照GB 5009.5—2010《食品中蛋白质的测定》中的凯氏定氮法测定粗蛋白;参照GB 5009.124—2016《食品中氨基酸的测定》及采用全自动氨基酸分析仪测定氨基酸。结果:所有被测样品均含有18种氨基酸;升金湖湖蟹蟹肉、蟹黄和蟹膏中的粗蛋白含量均高于河蟹,即升金湖湖蟹在氨基酸营养方面高于河蟹;鱼类中的赖氨酸(Lys)和苏氨酸(Thr)含量均高于虾类,而虾类中的色氨酸(Trp)含量相对鱼类较高;螃蟹蟹黄和蟹膏中苯丙氨酸和酪氨酸(Phe+Tyr)、苏氨酸(Thr)和缬氨酸(Val)的含量均高于蟹肉,而蟹肉中色氨酸(Trp)较为丰富,其余氨基酸在蟹肉、蟹黄和蟹膏中的含量分布较为均衡。; 王秀莉于雪荣赵紫微单晓梅李卫东孟灿; 关键词：氨基酸营养评价

Ti_(3)C_(2)T_(x)超薄纳米片高效率去除废水中重金属的研究: 2024年; 通过刻蚀剥离法制备了Ti_(3)C_(2)T_(x)超薄纳米片,探究了其对废水中重金属离子的吸附特性。通过SEM、XRD、AFM、FT-IR、Raman对Ti_(3)C_(2)T_(x)超薄纳米片的形貌和结构进行了表征,通过ICP-MS对处理前后水体中重金属离子的含量进行了测试。结果表明剥离的Ti_(3)C_(2)T_(x)超薄纳米片表面含有结构缺陷和羟基,当水体中Cu(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)、Cr(Ⅵ)初始浓度为50 mg/L时,47.5 mg Ti_(3)C_(2)T_(x)超薄纳米片对其的去除效率高达90%以上,尤其是对Pb(Ⅱ)的去除效率达到了98.81%,吸附性能远高于大孔树脂、硅藻土和活性炭等常见吸附试剂。在Na(Ⅰ)、Cu(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)、Cr(Ⅵ)4种离子共存溶液中,Ti_(3)C_(2)T_(x)超薄纳米片对于Pb(Ⅱ)和Cr(Ⅵ)的去除依然可以达到92%以上。通过动力学和吸附等温拟合,Ti_(3)C_(2)T_(x)纳米片对Pb(Ⅱ)的吸附符合拟二级动力学模型和Langmuir等温模型,对Pb(Ⅱ)的最大吸附量和最低检出限分别为81.7 mg/g和0.0094 mg/L。Ti_(3)C_(2)T_(x)超薄纳米片对重金属离子的吸附特性在化学工业、食品加工的废水处理中具有良好的应用前景。; 于雪荣姜健王秀莉陈元元刘惠陈宁宁; 关键词：重金属离子

茶叶中脂肪含量检测方法比较及脂肪酸含量分析被引量：1: 2023年; 目的对比茶叶样品中两种脂肪的测定方法,分析脂肪酸含量。方法分别采用索氏抽提法和酸水解法测定了茶叶中游离态脂肪含量、总脂肪含量,同时用气相色谱法测定脂肪酸含量,并对5个地区21份茶叶中的脂肪酸组成及含量进行了分析。结果索氏抽提法测定的茶叶中游离态脂肪含量明显低于酸水解法测定的总脂肪含量。酸水解法测定的茶叶中总脂肪含量与气相色谱法测定的总脂肪酸含量相符,且含量符合逻辑关系。茶叶中总脂肪的含量范围为0.6~4.1 g/100 g,绿茶、白茶、黄茶、红茶中总脂肪含量分别为2.2、1.8、1.6和0.6 g/100 g。茶叶中游离态脂肪的含量低于58%,42%~80%的脂肪以结合态形态存在。茶叶中脂肪酸以不饱和脂肪酸为主,占总脂肪酸的67.52%~99.03%。不同种类茶叶中的脂肪酸组成存在差异,其中黄茶中不饱和脂肪酸占总脂肪酸的比例为98.84%,明显高于绿茶、白茶和红茶。绿茶中(汤池小兰花、霸王剑绿茶和柳溪玉叶除外)含量较高的脂肪酸为α-亚麻酸、亚油酸和棕榈酸。结论酸水解法较索氏抽提法更适用于茶叶样品总脂肪的测定。茶叶中的脂肪组成及含量、脂肪酸组成及含量因茶叶种类、发酵程度等因素存在差异。; 韦莹王秀莉庄美慧胡越刘柏林谢继安丁刚; 关键词：茶叶脂肪酸酸水解索氏抽提法气相色谱

同位素内标-超高效液相色谱串联质谱法测定禽类食品中喹诺酮与四环素残留量被引量：8: 2020年; 目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定禽类食品中11种喹诺酮与4种四环素兽药残留的方法。方法鸡肉和鸡蛋样品经Mcllvaine-Na2EDTA缓冲液提取,7%钨酸钠溶液沉淀蛋白,HLB柱净化,喹诺酮类药物采用10 mmol/L乙酸铵(含0.1%甲酸,V:V)与甲醇为流动相,四环素类药物采用0.1%甲酸与乙腈为流动相。2种类型药物均采用多反应监测模式监测,内标法定量。结果15种兽药残留在0.1~50.0μg/L的浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.9927,检出限为0.05~0.20μg/kg,平均回收率为60.6%~117.9%,相对标准偏差为0.51%~15.3%。采用建立的方法检测安徽省市售2016-2018年的鸡肉和鸡蛋样品中座诺酮与四环素残留,检测结果通过食品安全指数(international foundation for science,IFS)评估,发现鸡肉和鸡蛋中喹诺酮类IFS均值分别为0.00048、0.000097μg/(kg·bw·d),四环素类IFS均值分别为0.00073、0.00098μg/(kg·bw·d),均小于1,说明其膳食暴露风险较低。结论该方法的样品前处理可以完全沉淀蛋白,净化效果好,能够减少基质效应的影响,适用于大批量禽类食品中喹诺酮与四环素兽药残留量的快速测定。; 刘柏林谢继安赵紫微单晓梅王秀莉; 关键词：超高效液相色谱-串联质谱法喹诺酮四环素鸡蛋鸡肉

安徽省四种市售水生蔬菜中铅、镉、总铬和总砷污染状况被引量：2: 2023年; 目的检测安徽省市售水生蔬菜中的铅、镉、总铬和总砷4种重金属/类金属元素,并评估其污染状况。方法电感耦合等离子体质谱测定四种主要水生蔬菜中铅、镉、总铬和总砷。评价依据《食品安全国家标准食品中污染物限量》(GB 2762-2022)以及单因子污染指数法和综合污染指数法。结果4种水生蔬菜主要受到铅和镉的污染,其超标率分别为22.8%(23/101)和49.5%(50/101)。鱼腥草中铅的超标率为50.0%(21/42),且鱼腥草中铅含量的最大值为其限值的6.92倍。芋头、芦蒿和鱼腥草镉的超标率分别为35.7%(10/28)、85.7%(12/14)、66.7%(28/42),芦蒿中镉含量的最大值为其限值的4.4倍,鱼腥草中镉的最大值为其限值的4.6倍。水芹的综合污染指数小于0.7,处在安全水平。芋头的综合污染指数为0.9,处在警戒限水平。芦蒿镉的污染指数为2.1,表明芦蒿受到了镉的中度污染;其综合污染指数为1.6,为轻污染状态。鱼腥草中铅和镉的污染指数为1.6和1.5,表明鱼腥草受到了铅和镉的轻度污染;其综合污染指数分为1.3,处于轻污染水平。结论安徽省市售4种水生蔬菜受到铅、镉的污染,需引起农业、市场监管等部门的重视,加强对铅、镉污染的预防及监测工作,以保障水生蔬菜的安全。; 姜健王晓玮刘柏林谢继安韦莹王秀莉单晓梅; 关键词：水生蔬菜铅镉总铬总砷

稳定同位素内标/超高压液相色谱-串联质谱法同时测定水果与豆芽中10种植物生长调节剂残留被引量：18: 2017年; 建立了水果与豆芽中10种植物生长调节剂残留的超高压液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。以酸化乙腈(1∶1 000,体积比)为提取液,样品经高速匀浆与超声辅助分散提取后,提取液采用固相萃取柱净化,甲醇-5 mmol/L乙酸铵溶液为流动相,梯度洗脱,电喷雾电离,正负离子扫描,多反应监测模式(MRM)检测,基质匹配同位素内标标准曲线定量。最优条件下,10种植物生长调节剂残留在0.1~50.0μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.995,检出限为0.2μg/kg,平均回收率为52.4%~119.6%,相对标准偏差(RSD)均小于13%。该方法样品前处理简单、净化效果好,同位素内标的使用解决了基质效应及前处理过程中待测物损失造成定量结果不准确的问题,适用于大批量果蔬中多种植物生长调节剂的快速测定。; 刘柏林谢继安赵紫微王秀莉单晓梅; 关键词：植物生长调节剂水果豆芽

同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法测定禽类食品中利巴韦林和金刚烷胺类化合物残留量被引量：16: 2020年; 目的建立同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法检测禽类食品中利巴韦林和金刚烷胺类化合物(金刚烷胺、金刚烷甲胺、金刚烷乙胺、3,5-二甲基金刚胺)的残留量。方法样品经酶解,三氯乙酸沉淀蛋白,低温高速离心,上清液调节pH值后经PBA/PCX复合固相萃取柱净化,Agilent ZORBAX SB-Aq柱(3.0 mm×100 mm,1.8μm)分析利巴韦林,Waters BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分析金刚烷胺类化合物,串联质谱测定,同位素内标法定量。结果利巴韦林在1.0~100 ng/mL、金刚烷胺类化合物在0.2~20 ng/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)均为0.999。利巴韦林的检出限和定量限分别为0.5和1.5μg/kg;金刚烷胺类化合物的检出限和定量限分别为0.1和0.3μg/kg。利巴韦林(1.5~15μg/kg)和金刚烷胺类化合物(0.3~3.0μg/kg)添加3个浓度的检测结果显示,利巴韦林的回收率为91.4%~103.7%,金刚烷胺类化合物的回收率为94.3%~108.2%,相对标准偏差(RSD)均小于10%。结论本方法具有简便快捷、灵敏度高、定性准确等特点。; 谢继安刘柏林赵紫微王秀莉; 关键词：超高效液相色谱-串联质谱利巴韦林金刚烷胺

离子色谱法同时测定饮用水中8种阴离子、5种消毒副产物和草甘膦: 2024年; 建立了离子色谱法同时测定饮用水中8种阴离子(高氯酸盐、氟化物、氯化物、硝酸盐、硫酸盐,亚硝酸盐、溴化物,磷酸盐)、5种消毒副产物(二氯乙酸、三氯乙酸、溴酸盐、亚氯酸盐、氯酸盐)和草甘膦共14种目标物的分析方法。饮用水样经0.22μm滤膜过滤后直接进样,使用在线KOH淋洗液发生器实现多步梯度洗脱,经IonPac AS19分析柱分离,电导检测器检测。实现了14种目标物的基线分离,目标物在各自的浓度范围内与信号值呈良好的线性关系,相关系数大于0.9995,方法检出限为0.3~2.3μg/L,满足GB/T 5750-2023的要求。以自来水为基质样品,按低、中、高3个浓度水平进行加标实验,平均加标回收率范围为91.5%~104.6%,相对标准偏差(RSD)为0.06%~3.1%,满足GB/T 27417-2017的要求。该方法一次进样可同时分析饮用水中14种目标物,适用于批量饮用水中多组分的同时测定。; 于雪荣王秀莉胡松刘柏林单晓梅谢继安; 关键词：离子色谱法阴离子高氯酸盐消毒副产物草甘膦

超高压液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱内标法同时测定禽类食品中11种喹诺酮类药物被引量：13: 2017年; 目的建立同时测定禽类食品中11种喹诺酮类药物残留量的超高压液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(UPLC-ESI-MS/MS)分析方法。方法鸡肉和鸡蛋样品经1%乙酸乙腈(1∶100,V/V)混合液提取,冷冻离心与正己烷脱脂净化,以10 mmol/L乙酸铵(含0.1%甲酸)-甲醇为流动相,采用电喷雾电离,正离子扫描,多离子反应监测(MRM)模式,基质匹配同位素内标,标准曲线法定量。结果 11种喹诺酮类药物在0.05~50.0μg/L的浓度范围内线性良好,相关系数R^2≥0.997 4,检出限范围为0.05~0.10μg/kg,平均回收率为82.4%~104.3%,相对标准偏差小于15.0%。结论该方法的样品前处理过程简单,净化效果好,减少了基质效应的影响,适用于大批量禽类食品中喹诺酮类药物残留量的快速测定。; 刘柏林谢继安赵紫微王秀莉单晓梅; 关键词：喹诺酮兽药残留食品污染物

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王秀莉

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