胡凤霞
- 作品数：3 被引量：0H指数：0
- 供职机构：北京理工大学更多>>
- 发文基金：中国人民解放军总装备部预研基金国防科技技术预先研究基金更多>>
- 相关领域：化学工程更多>>
- 六苄基六氮杂异伍兹烷合成工艺研究
- 胡凤霞
- 关键词：HEXABENZYLHEXAAZAISOWURTZITANE
- 一种对钯催化剂有害杂质的光谱鉴定
- 2007年
- 乙二醛和苄胺在甲酸的催化作用下,可以合成六苄基六氮杂异伍兹烷(HBIW),但是产物中含有的少量杂质会对HBIW氢解脱苄时使用的钯催化剂产生危害,致使氢解产率降低或失败。采用多次重结晶的方法提取了HBIW中的杂质,用常压制备色谱分离得到一种主要杂质晶体;应用FTIR,1H-NMR,ESI-MS,元素分析等方法分析鉴定了该杂质是N,N’-草酰二苄胺;按文献中的方法合成了N,N’-草酰二苄胺,用FTIR,1H-NMR,EI-MS进行了表征,其光谱分析图谱与分离杂质一致;在钯催化的HBIW氢解脱苄反应体系中,当加入其量的0.9%合成的N,N’-草酰二苄胺时钯催化剂将完全失效。
- 陈华雄陈树森胡凤霞李丽洁杨荣杰
- 关键词：六苄基六氮杂异伍兹烷氢解
- 六苄基六氮杂异伍兹烷中杂质N,N′-二苄基乙二酰胺的分离与鉴定
- 2006年
- 乙二醛和苄胺在酸的催化作用下发生醛胺缩合反应,可以合成高张力笼形氮杂环化合物六苄基六氮杂异伍兹烷(HB IW),但产物中含有少量副产物。采用柱色谱将其分离,通过FT-IR、1HNMR、ESI-MS、元素分析测定一种杂质为N,N′-二苄基乙二酰胺。用苄胺和草酰氯在甲苯和吡啶的混合溶剂中合成出N,N′-二苄基乙二酰胺,并利用光谱分析对合成的目标化合物的结构进行了表征,与柱色谱分离得到物质的谱图相一致,进一步说明HB IW合成反应的副产物就是N,N′-二苄基乙二酰胺。
- 胡凤霞史彦山陈华雄陈树森罗潇
- 关键词：有机化学六苄基六氮杂异伍兹烷N
