采用共沉淀法制备了Cu Co Al水滑石,利用XRD、SEM、TG-DTA、UV-vis DRS、比表面积和孔径分析等方法分析表征样品,并测试了可见光下降解甲基橙的活性。结果表明,Cu∶Co∶Al=1∶1∶1时制备的Cu Co Al水滑石结晶度高,层状结构完整,比表面积较大,孔径适宜,在甲基橙浓度为20 mg/L,催化剂添加量为1 g/L时,4 h内可见光下甲基橙的降解率可达97%,降解过程符合一级反应动力学特征。Cu Co Al水滑石层板上扭曲的Cu O6八面体,Co2+的电子捕获及传递能力,层板上OH-的传递电子能力均使得Cu Co Al LDHs具有高的可见光催化活性。