邱天
- 作品数:24 被引量:79H指数:5
- 供职机构:中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所更多>>
- 发文基金:国家自然科学基金环境化学与生态毒理学国家重点实验室开放基金北京市自然科学基金更多>>
- 相关领域:理学医药卫生环境科学与工程经济管理更多>>
- 气相色谱-串联质谱法测定人血清中43种持久性有机氯污染物被引量:2
- 2023年
- 建立了基于液液萃取-固相萃取净化同时测定人血清中43种持久性有机氯污染物(POCPs)的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)方法,包含18种多氯联苯(PCBs)和25种有机氯农药(OCPs)。取250μL血清样本加入甲醇和酸,使用正己烷和甲基叔丁基醚依次对样品进行萃取,硅胶固相萃取柱对提取液进行净化,洗脱液氮吹浓缩后用甲苯复溶,经TG-5SilMS(30 m×0.25 mm×0.25μm)毛细管色谱柱分离,多反应监测(MRM)模式下进行测定,内标法定量。结果表明,18种PCBs和25种OCPs分别在0.008~1μg/L和0.08~10μg/L范围内线性关系良好,方法检出限为0.005~0.1μg/L,定量下限为0.02~0.3μg/L,基质效应为74.9%~126%;加标回收率为71.6%~129%,日内相对标准偏差(RSD)为1.0%~11%,日间RSD为1.3%~18%。使用标准参考样品评估方法准确度,测定结果与参考值的相对偏差均小于30%。应用该方法测定某地区173份普通人群血清样品,共检出28种POCPs,其中p,p'-DDE和PCB153的检出率超过50%,p,p'-DDE质量浓度的中位数为0.46μg/L,是该地区人群血清中主要的POCPs组分。该方法可有效控制基质效应,提高检测灵敏度,适用于人血清中43种POCPs的检测。
- 邱天鲍珊姜威龙陆一夫
- 关键词:气相色谱-串联质谱液液萃取固相萃取人血清
- 改进的UPLC-MS/MS法测定尿中12种邻苯二甲酸酯代谢物被引量:2
- 2022年
- 目的为实现尿液样本中邻苯二甲酸酯(PAEs)代谢物的批量测定,对已有方法的固相萃取过程进行优化改进,建立尿中12种PAEs代谢物的超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。方法尿样(2 mL)经β-葡萄糖醛酸酶水解、强阴离子固相萃取柱富集、净化、2%甲酸甲醇溶液洗脱后,省略氮吹浓缩程序,将洗脱液直接稀释进样。以0.1%乙酸溶液和0.1%乙酸乙腈溶液作为流动相进行梯度洗脱,以ACQUITY UPLC BEH Phenyl柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)对目标化合物进行色谱分离。负离子电喷雾多反应监测模式下测定12种PAEs代谢物,内标法定量。结果邻苯二甲酸单异丁酯(MiBP)在(1.5~200)ng/mL、邻苯二甲酸单正丁酯(MnBP)在(2.5~300)ng/mL,其余10种PAEs代谢物在(定量限~100)ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998。低、中、高三个浓度的加标回收率为86.4%~106%,日内精密度为1.2%~5.8%,日间精密度为5.9%~12%。以标准参考物质评估方法准确性,测定值与标准参考值的相对误差为2.0%~11%。结论与原方法相比,改进后的UPLC-MS/MS法操作更简便,前处理时间更短,适用于尿中12种邻苯二甲酸酯代谢物的批量测定。
- 张续韩林学邱天林潇杨艳伟朱英胡小键
- 关键词:尿液固相萃取超高效液相色谱串联质谱
- 对羟基苯甲酸酯类防腐剂的环境和人体暴露研究进展被引量:2
- 2023年
- 对羟基苯甲酸酯(parabens,PBs)作为一类防腐剂,因其具有独特的理化性质而被广泛应用于食品、药品和个人护理品中.但随着科学技术的发展和研究的不断深入,PBs被证明在一定程度上具有与持久性有机污染物相类似的“持久性、生物富集性和生物毒性”,是潜在的内分泌干扰物.近年来此类防腐剂已经在世界范围内的环境介质和人体样本中被广泛检出,且检出浓度呈逐年上升趋势,引发国内外高度关注.本文分别从环境外暴露和人体内暴露两个方面,对国内外最新的PBs暴露相关研究成果进行归纳和总结,为开展PBs人体暴露和健康风险评估研究提供参考及思路.
- 韩林学张续邱天胡小键朱英林潇
- 关键词:对羟基苯甲酸酯防腐剂
- 自动固相萃取—气相色谱—高分辨质谱法测定地表水中41种持久性有机污染物被引量:4
- 2019年
- 目的建立同时测定地表水中41种持久性有机污染物的自动固相萃取-气相色谱-高分辨质谱方法(GC-HRMS)。方法地表水样品采用HLB固相萃取柱富集提取,乙酸乙酯和二氯甲烷联合洗脱,氮吹浓缩进样分析。结果41种持久性有机污染物在(0.10~20.0)ng/L范围内线性关系良好,其相关系数均≥0.997,检出限范围(0.002~0.15)ng/L,定量限范围(0.005~0.51)ng/L,回收率范围70.4%~122.4%,精密度(RSD)范围4.2%~19.4%。结论该方法操作简便,灵敏度高,选择性强,适用于同时测定地表水中41种持久性有机污染物。
- 陆一夫邱天胡小键丁昌明林少彬
- 关键词:持久性有机污染物地表水
- 哈尔滨市居民区大气PM2.5中多氯联苯污染特征分析
- 2019年
- 目的了解哈尔滨市居民区大气PM2.5中多氯联苯(PCBs)的污染现状。方法于2015年11月—2016年9月在哈尔滨市居民区采用石英纤维滤膜采集37份大气PM2.5样品,用超声提取-气相色谱-高分辨质谱法测定PM2.5中PCBs的质量浓度。结果PM2.5中共检出11种PCBs,各组分质量浓度范围为0.48~6.81 pg/m3,总浓度范围为15.5~34.9 pg/m3,毒性当量浓度范围为0.105~0.552 pg I-TEQ/m3。结论该地区大气中存在一定的PCBs污染。
- 陆一夫邱天曹宁涛徐东群王秦
- 关键词:多氯联苯PM2.5居民区
- 网络实验室血清中烟草代谢物检测准确度的影响因素分析
- 2024年
- 目的探讨影响某全国性调查网络实验室血清中烟草代谢物检测准确度的因素。方法从测定过程中的试剂、耗材、设备、方法和人员各环节进行分析。对样本检测的主要环节和主要操作,按照每次仅改变一个条件的原则,逐次改进操作条件,并对改变条件前后测定的同一样品结果进行单因素方差分析,从而确定所改变的条件是否会对网络实验室的检测结果造成显著性差异。结果造成实验室间误差较大的因素为人员是否经过前处理操作标准化培训和不同品牌的内标。通过对网络实验室技术人员培训、统一前处理操作流程和试剂原料,网络实验检测准确性获得显著提高,血清中烟草代谢物同一浓度样品检测的结果,在网络实验室间的变异系数保持在10%以下,能够满足网络实验室血清中烟草代谢物检测准确度的要求。结论通过实验室人员培训,统一各实验室操作流程以及使用同一品牌试剂和材料等方法,提高各实验室检测血清中烟草代谢物的准确度,保证某全国性调查项目多实验室大样本量检测结果的质量和数据的可靠性。
- 尹晋林潇邱天李亚伟宋皓璨丁昌明
- 关键词:网络实验室
- 科研单位人力资源管理要注重创新发展
- 2016年
- 人才工作的目标是要建设高水平的人才队伍,人力资源管理工作就是要研究有利于各类人才成长并发挥各自作用的规律与创新机制,促使各类人才队伍协调发展。不同功能的人才群体组成了具有创新能力的创新队伍,其中,科技人才队伍是科技创新的主体,也是科技发展的关键。本文重点叙述了科研单位人力资源管理的重要性和管理机制的发展方向。
- 刘思然邱天刘媺
- 关键词:人力资源管理
- 血浆中可替宁和3-羟基可替宁的固体介质液液萃取-高分辨液相色谱-质谱测定法被引量:3
- 2020年
- 目的建立一种快速准确测定血浆中可替宁和3-羟基可替宁的分析方法。方法血浆样品依次加入氢氧化钾和氘代内标后,通过96孔固体介质液液萃取提取盘,经异丙醇二氯甲烷洗脱、氮气吹干、纯水复溶后,使用HypersilGold C18色谱柱(100 mm×3 mm,1.9μm)以0.1%氨水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,使用HESI源正离子扫描方式测定。结果可替宁在0.05~30.0 ng/ml(R^2=0.9999)且3-羟基可替宁在0.05~15.0 ng/ml(R^2=0.9996)时该方法线性良好,定量检出限均为0.05 ng/ml,可替宁的RSD为1.78%~5.62%,加标回收率为97.0%~112%;3-羟基可替宁的RSD为4.31%~20.2%,加标回收率为95.3%~100%。结论该方法简单快捷,溶剂使用量小,具有高通量、高灵敏度的特点,更适用于烟草低暴露人群的筛查,也用于环境污染物内暴露调查中排除吸烟因素的干扰,或用于烟草相关疾病的健康风险评估。
- 丁昌明董晓艳邱天陆一夫王君
- 关键词:血浆
- 固相支撑液液萃取-液相色谱-串联质谱法测定血浆中3种烟草生物标志物被引量:1
- 2023年
- 目的建立固相支撑液液萃取-液相色谱-串联质谱同时测定人血浆中尼古丁、可替宁和3’-羟基可替宁的高通量检测方法。方法将200μl血浆样品放至室温后加入内标和氢氧化钾溶液,转移至Isolute SLE+固相支撑液液萃取板,使用二氯甲烷萃取2次并合并萃取液,将萃取液氮吹至干后使用初始流动相复溶待测。使用Waters Symmetry C18色谱柱(100 mm×3 mm,3.5μm,10 nm)进行分离,水-甲醇梯度洗脱,流速为200μl/min。电喷雾离子源正离子模式,多反应监测模式检测,内标法定量。结果3种目标化合物在0.2μg/L~100μg/L内线性良好,相关系数(r)>0.995;方法检出限为0.2μg/L,定量限为0.6μg/L,回收率为83.2%~119.4%,日内精密度为5.5%~15.8%,日间精密度为7.9%~26.7%。反复冻融3次后,目标化合物的回收率为94%~118%。实际样品检测结果显示,3种目标化合物的血浆浓度在非吸烟人群和吸烟人群间差异有统计学意义(P<0.001)。结论该方法简便、快速、灵敏,可满足人血浆中3种烟草生物标志物的检测需求。
- 邱天王君丁昌明
- 关键词:液相色谱-串联质谱法人血浆烟草生物标志物
- 高通量固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定人尿中8种环境酚类内分泌干扰物被引量:13
- 2020年
- 建立了人尿中8种环境酚类化合物的96孔板固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(96-well SPE LC-MS/MS)检测方法,其中包括7种双酚类化合物和三氯生。尿样解冻到室温,经β-葡萄糖醛酸苷肽酶/芳基磺酸酯酶37℃过夜酶解。实验比较了3种96孔板固相萃取柱和不同淋洗条件对人尿样的净化效果和目标化合物的回收率。结果显示,采用Oasis HLB 96孔板(60 mg)对样品进行萃取和用30%(v/v)乙腈水溶液进行淋洗净化的纯化效果最好。纯化后目标物用甲醇溶液洗脱,经氮气吹干,用0.5 mL甲醇-水(1∶1,v/v)溶液定容,目标化合物用UPLC-MS/MS进行检测。比较了2种分析柱(C18和T3分析柱)以及不同的有机流动相对分离样品中目标物的影响。结果显示,以BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)作为分析柱,乙腈/水作为流动相,以流速0.3 mL/min梯度洗脱时,目标物的分离效果最好。质谱条件选择串联质谱负离子电喷雾(ESI-)多反应监测模式(MRM)进行检测。对样品的基质效应进行评估发现,双酚A、双酚F、双酚S、双酚B和双酚AF的绝对基质效应为3.47%~15.32%,不需要补偿措施;四氯双酚A、四溴双酚A和三氯生的绝对基质效应分别是49.58%(中等基质效应)、71.99%和86.93%(强基质效应),均需要补偿效应。因此,该方法采用了一一对应的同位素内标法抵消基质效应。用6份实际尿样基质评估相对基质效应,8种内标的峰面积的相对标准偏差为3.63%~9.06%,说明相对基质效应稳定。在优化条件下,双酚A和双酚AF在0.50~50μg/L内、四氯双酚A和双酚S在0.05~50μg/L内、双酚F和四溴双酚A在0.01~50μg/L内、双酚B在1.00~50μg/L内、三氯生在5.00~200μg/L内线性关系良好,相关系数大于0.9995。方法检出限为0.002~1.09μg/L,定量限为0.007~3.63μg/L。3个加标水平的加标回收率为81.0%~101.9%,日内精密度为0.4%~19.4%,日间精密度为2.5%~17.8%。应用该方法对2019-2020年采集的北京地区64份尿�
- 林潇邱天张续胡小键杨艳伟朱英
- 关键词:固相萃取超高效液相色谱-串联质谱内分泌干扰物尿样