刘骞
- 作品数：22 被引量：53H指数：4
- 供职机构：湖北省农业科学院更多>>
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- 相关领域：理学化学工程农业科学轻工技术与工程更多>>
- 高效液相色谱串联质谱法测定柑橘中戊唑醇和吡唑醚菌酯的残留被引量：5
- 2018年
- [目的]建立一种简单高效测定柑橘全果和果肉中戊唑醇和吡唑醚菌酯残留量的方法。[方法]柑橘全果和果肉样品经过乙腈提取、PSA和C_(18)净化,过膜后采用高效液相色谱串联质谱联用仪分析。[结果]柑橘全果和果肉样品中戊唑醇和吡唑醚菌酯的平均回收率分别为95%～121%和95%～123%,相对标准偏差分别为1.5%～6.0%和2.1%～9.5%,符合农作物中农药残留分析要求;在0.005～0.200 mg/L范围内具有良好的线性关系。[结论]该方法操作简单、快速、准确,完全能够满足柑橘全果和果肉中戊唑醇和吡唑醚菌酯残留量的日常检测需要。
- 刘军刘骞程运斌沈菁陈鑫
- 关键词：柑橘戊唑醇吡唑醚菌酯
- 呋虫胺及其代谢物在甘蓝上残留检测及膳食风险评估被引量：2
- 2021年
- 为研究呋虫胺在甘蓝上的消解动态规律及评价呋虫胺在甘蓝上长期膳食摄入风险,分别于2015、2016年在湖北、安徽和河北进行规范残留试验,建立高效液相色谱-质谱法(HPLC-MS)检测呋虫胺及其代谢物在甘蓝中残留的分析方法,并评估呋虫胺在甘蓝上的长期慢性膳食暴露风险。样品经乙腈-乙酸溶液超声提取,盐析离心,上层清液经QuEChERS法净化后,用HPLC-MS检测。结果表明:呋虫胺及其代谢物1-甲基-3-(四氢-3-呋喃甲基)脲(UF)和1-甲基-3-[(3-四氢呋喃)甲基]二氢胍盐(DN)在甘蓝中平均回收率为56%~97%,相对标准偏差(RSD)为3%~16%,呋虫胺在甘蓝上最低检测浓度为0.05 mg·kg^(-1)。呋虫胺在甘蓝中降解半衰期为1.8~4.4 d。膳食摄入风险评估结果显示,我国各类人群的呋虫胺国家估计每日摄入量(NEDI)为0.706~1.604μg·kg^(-1),风险商值(RQ)为0.008~0.321,表明呋虫胺在甘蓝上的长期膳食摄入风险较低。
- 刘骞程运斌刘军陈鑫沈菁
- 关键词：甘蓝呋虫胺代谢物消解动态
- 反相高效液相色谱法测定30%二氯吡啶酸水剂的方法研究被引量：2
- 2017年
- 建立了一种反相高效液相色谱法测定30%二氯吡啶酸水剂含量的方法。试样用流动相溶解,采用等度洗脱的方法,以甲醇-醋酸铵-氨水为流动相,普通C18为色谱分析柱,对二氯吡啶酸进行分离,外标法定量。结果表明,该方法的线性相关系数为0.999 6,变异系数为0.522%,平均回收率为100.3%。色谱图峰形好,出峰时间短,对色谱柱要求低,满足农药产品含量分析的要求。
- 刘骞程运斌张杰沈菁
- 关键词：二氯吡啶酸反相高效液相色谱
- 高效液相色谱串联质谱法测定西葫芦中精喹禾灵及其代谢物残留量被引量：4
- 2020年
- [目的]拟建立一种简单高效测定西葫芦中精喹禾灵及其代谢物残留量的方法。[方法]西葫芦样品经过乙腈提取、过膜后采用高效液相色谱串联质谱联用仪测定,精喹禾灵采用电喷雾正离子模式,精喹禾灵酸采用电喷雾负离子模式,外标法定量。[结果]西葫芦样品中精喹禾灵和精喹禾灵酸的平均回收率分别为95%~110%和90%~98%,相对标准偏差分别为0%~4.0%和1.9%~4.4%,定量限均为0.01 mg/kg。在0.005~0.2 mg/L范围内具有良好的线性关系。[结论]该方法操作简单快速,灵敏度、准确度和精密度高,符合农作物中农药残留分析要求,适用于西葫芦中精喹禾灵和精喹禾灵酸的残留分析。
- 陈鑫程运斌刘军刘骞沈菁
- 关键词：西葫芦精喹禾灵
- 高效液相色谱串联质谱法测定大米中甲氧虫酰肼、茚虫威、嘧菌酯、戊唑醇和仲丁灵残留量被引量：3
- 2021年
- [目的]拟建立一种快速高效测定大米中甲氧虫酰肼、茚虫威、嘧菌酯、戊唑醇和仲丁灵残留量的方法。[方法]大米粉经过乙腈提取、盐析分层过滤、C18和N-丙基乙二胺(PSA)净化后,采用C18液相色谱柱分离,高效液相色谱串联质谱联用仪测定。[结果]大米样品中甲氧虫酰肼的回收率为85%~91%,相对标准偏差为1.6%~3.7%;茚虫威的回收率为81%~87%,相对标准偏差为1.3%~2.6%;嘧菌酯的回收率为81%~92%,相对标准偏差为1.4%~3.7%;戊唑醇的回收率为87%~94%,相对标准偏差为1.5%~2.8%;仲丁灵的回收率为77%~88%,相对标准偏差为1.3%~3.1%,正确度和精密度均符合农作物中农药残留分析要求。在0.005~0.2 mg/L范围内具有良好的线性关系。[结论]该方法操作简单、快速、灵敏、准确,完全能够满足大米中甲氧虫酰肼、茚虫威、嘧菌酯、戊唑醇和仲丁灵残留量的日常检测需要。
- 刘军程运斌沈菁刘骞陈鑫
- 关键词：大米
- QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱法测定水稻中氯虫苯甲酰胺和吡蚜酮残留量
- 2024年
- [目的]建立并优化基于超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测水稻中氯虫苯甲酰胺和吡蚜酮的分析方法。[方法]糙米样品采用乙腈-乙酸溶液提取,稻壳和秸秆样品采用乙腈-氨水提取,C_(18)和N-丙基乙二胺(PSA)净化,流动相为甲醇和0.01%甲酸-0.05%氨水水溶液,采用ACQUITY UPLC■BEH C_(18)色谱柱进行分离。电喷雾正离子模式和多反应监测(MRM)模式采集,外标法定量。[结果]糙米、稻壳和秸秆中氯虫苯甲酰胺的平均回收率为91%~102%,相对标准偏差为1.0%~9.5%;吡蚜酮的平均回收率为73%~94%,相对标准偏差为1.1%~5.8%。氯虫苯甲酰胺和吡蚜酮在糙米中的定量限均为0.01 mg/kg,在稻壳和秸秆中的定量限均为0.02 mg/kg。氯虫苯甲酰胺和吡蚜酮在0.001~0.5 mg/L的范围内均具有良好的线性关系,相关系数分别为0.9996和0.9988。[结论]方法不仅操作简便、快速,而且具备高灵敏度、高准确度和高精密度的特点,完全符合农作物中农药残留分析要求。建立的分析方法可广泛应用于水稻中氯虫苯甲酰胺和吡蚜酮的残留分析,为农产品质量安全提供有力保障。
- 陈鑫刘骞吕昂朱坤淼程运斌刘军
- 关键词：QUECHERS超高效液相色谱串联质谱水稻氯虫苯甲酰胺吡蚜酮
- 鱼藤酮在甘蓝中降解动态探索被引量：1
- 2019年
- 研究了两年三地的甘蓝在施用了5%鱼藤酮微乳剂后,不同时间点采集样品,用液相色谱质谱法检测甘蓝中鱼藤酮的残留量变化,并进行了一级动力学方程模拟,其半衰期为0.3~5.3天。为正确评价鱼藤酮在甘蓝上的安全使用提供了依据。
- 刘军陈鑫刘骞程运斌沈菁
- 关键词：鱼藤酮甘蓝降解
- 咪鲜胺及其代谢物在丝瓜上的残留检测方法及动态研究被引量：5
- 2018年
- 采用气相色谱法(ECD)检测丝瓜中咪鲜胺及其代谢物的总残留量。用丙酮提取丝瓜中的咪鲜胺及其代谢物,在210～240℃条件下用吡啶盐酸盐将咪鲜胺及其代谢物全部水解成2,4,6-三氯苯酚,气相色谱法(ECD)测定2,4,6-三氯苯酚的含量,再换算成咪鲜胺的残留量。咪鲜胺在丝瓜中的平均添加回收率为73%～78%,相对标准偏差(RSD)为4%～6%。咪鲜胺在丝瓜中最低检测浓度为0.02 mg/kg。残留动态研究表明,咪鲜胺在丝瓜中消解速率快,3 d后,均检测不出咪鲜胺残留量。
- 刘骞程运斌沈菁
- 关键词：咪鲜胺丝瓜消解动态
- 高效液相色谱法测定果味葡萄酒中甜蜜素被引量：2
- 2023年
- 建立一种高效液相色谱法检测果味葡萄酒中甜蜜素的方法。在强酸环境下对甜蜜素进行衍生反应,再用有机溶剂萃取衍生物;以乙腈-水(70∶30,V∶V)为流动相,流速为1.0 mL·min^(-1),柱温为40℃,检测波长为314 nm,进样体积为10μL,上机测定甜蜜素的含量。结果表明,在标准溶液浓度为10~200 mg·L^(-1)时,甜蜜素的标准曲线方程为y=175 709x-11 744.7,相关系数为0.998 0。样品回收率为88.9%~101.0%,测定结果的相对标准偏差(n=5)为2.15%~6.23%,定量限为0.01 g·kg^(-1)。该方法前处理简单,适用于检测酒类样品中甜蜜素的含量。
- 刘骞沈菁刘军陈鑫程运斌
- 关键词：甜蜜素环己基氨基磺酸钠高效液相色谱
- 咪鲜胺及其代谢物在芹菜和生姜中的残留行为及膳食风险评估被引量：4
- 2023年
- 为研究咪鲜胺及其代谢物在芹菜和生姜中的残留行为及膳食摄入风险,开展咪鲜胺及其代谢物在芹菜和生姜上的1年6地规范残留试验,气相色谱法(GC-ECD)分析样品,采用农药残留联席会议的方法评价咪鲜胺及其代谢物在芹菜和生姜中的膳食摄入风险。在咪鲜胺的添加水平为0.02、0.1、1 mg/kg时,咪鲜胺在姜上的平均回收率为77%~87%,相对标准偏差为3%~13%。在咪鲜胺添加水平为0.05、0.5、1、10 mg/kg时,咪鲜胺在芹菜上的平均回收率为75%~114%,相对标准偏差为3%~6%。咪鲜胺在芹菜中的半衰期为6.1~6.8 d。一般人群对咪鲜胺的国家估算每日摄入量(NEDI)为0.67331 mg,膳食摄入风险概率为106.9%。试验结果显示,咪鲜胺及其代谢物在中国普通人群的膳食摄入风险不在可接受范围内,本试验为咪鲜胺的合理使用、科学监管及制定咪鲜胺在芹菜和生姜上的最大残留限量(MRL)标准提供试验数据依据。
- 刘骞沈菁刘军陈鑫程运斌
- 关键词：咪鲜胺代谢物芹菜生姜消解动态
