为了提高锂离子电池用Cu-Sn-Sb合金负极材料的循环稳定性,采用分步电沉积的方式通过控制镀锑时间在铜集流体上制备了四种不同锡锑原子比的叠层Cu-Sn-Sb合金负极材料,采用X射线衍射光谱法(XRD)、扫描电子显微镜法(SEM)、能量散射光谱(EDS)以及充放电测试等手段对其结构、形貌和性能进行表征。结果表明:采用不同镀锑时间制备的电极材料形貌有明显差别;Sn/Sb原子比为1∶1的电极材料电化学性能较好。经200℃、12 h的热处理后,电极材料的循环稳定性得到改善,经40次循环后,放电比容量保持为330.9 m Ah/g,其电化学性能明显增强。