通过催化精馏方法使废水中甲醛与加入的甲醇反应生成甲缩醛(DMM),同时实现废水中甲醛含量达标及其资源化利用。考察了醇醛摩尔比、反应温度、反应时间、催化剂添加量、塔顶回流比和待处理废水中甲醛质量分数6个因素对废水中甲醛去除率及产品甲缩醛质量分数的影响,结果表明,待处理废水中甲醛质量分数越高,加入的甲醇利用率越高,并总结出甲醛质量分数5%的废水最佳反应条件:反应温度80℃,醇醛摩尔比5,反应时间30 m in,催化剂加入量是待处理废水质量的1%,塔顶回流比3。在最佳条件下塔釜甲醛去除率达90%,塔顶甲缩醛质量分数达40%,废水中甲醛资源化利用率达98%以上。