韩雪巍
- 作品数：4 被引量：11H指数：3
- 供职机构：郑州大学化工与能源学院更多>>
- 相关领域：化学工程更多>>
- 牛磺酸合成工艺的改进被引量：5
- 2015年
- 乙醇胺酯化-磺化法制备牛磺酸工艺分为酯化反应和磺化反应两部分，用亚硫酸铵代替亚硫酸钠作为磺化反应的原料，在含氨气体存在下与2-氨基乙醇硫酸酯进行磺化反应，得到的优化条件为：反应温度为98℃，反应时间为12 h，物料配比（n 亚硫酸铵：n 酯）为1.65，分4批加料，2-氨基乙醇硫酸酯的转化率可以达到76.43%。对磺化反应后的混合溶液的分离提纯进行研究。首先用化学沉淀法除去其中的无机盐（NH4）2SO4，滤出沉淀物硫酸盐后稍微加热母液，生成的NH3·H2O分解放出的氨气用于磺化反应过程，此过程的除盐率达到98%以上。采用溶剂结晶法对含有牛磺酸、未反应完的2-氨基乙醇硫酸酯和不到2%的滤液物系进行分离。用均匀实验设计法考察了结晶温度、结晶时间、降温速率和搅拌速率对牛磺酸结晶过程的影响，并用软件对实验结果进行回归分析，得到溶剂结晶较优的工艺条件为：结晶温度为13.9℃，结晶时间为1 h，搅拌速率为低速搅拌（350～450 r·min^-1），降温速率为0.5℃·min^-1。在此条件下，牛磺酸的一次结晶率可达到67.94%，纯度接近100%。
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- 关键词：牛磺酸亚硫酸铵脱盐化学过程
- 牛磺酸合成工艺优化被引量：3
- 2010年
- 考察了各因素对乙醇胺法合成牛磺酸的影响,并对牛磺酸的分离溶剂工艺进行了探讨。结果表明:乙醇胺与浓硫酸酯化反应较合适的条件为乙醇胺与浓硫酸的物质的量之比为0.95,乙醇胺40 mL,带水剂甲苯用量为70 mL,此条件下乙醇胺全部转化,其产物2-氨基乙醇硫酸酯采用无水乙醇洗涤较合适;亚硫酸钠与2-氨基乙醇硫酸酯磺化反应较合适的条件为亚硫酸钠与酯的物质的量之比为1.8∶1,超声功率200 W,反应温度75℃,反应时间12 h,2-氨基乙醇硫酸酯的转化率为56.2%。考察牛磺酸和硫酸钠在水中以及在乙醇水溶液中的溶解度,发现体积分数为10%的乙醇水溶液作为牛磺酸结晶溶剂较合适。
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- 关键词：乙醇胺牛磺酸
- 亚硫酸铵磺化2-氨基乙醇硫酸酯制备牛磺酸及其结晶过程的研究被引量：4
- 2012年
- 用亚硫酸铵作为磺化剂,对乙醇胺法合成牛磺酸的关键过程磺化反应进行了研究。用单因素试验和正交试验设计法进行实验,优化出合成牛磺酸的条件为:反应温度为105℃,反应时间为12 h,物料配比(n(NH4)2SO3:n酯)为1.65。在此条件下2-氨基乙醇硫酸酯的转化率达到70.43%。该工艺具有成本低、后续分离较容易的优点。同时对牛磺酸的结晶条件进行了研究,采用自制溶解-结晶测定装置,并以激光辅助测定技术,测定了在不同温度、不同pH值和不同搅拌速度下2-氨基乙醇硫酸酯和牛磺酸在10%乙醇水溶液中的溶解和超溶解特性,得到二者的结晶介稳区。2-氨基乙醇硫酸酯和牛磺酸的溶解度,均随温度的增大而增大,且pH=6时,两物质的相对溶解度的差值最大,结晶分离操作可在此pH下进行;在相同的结晶条件(10%的乙醇水溶液,中速搅拌,降温速度1℃/15 min,不加晶种)下,牛磺酸的介稳区宽度Δe为15～16℃,2-氨基乙醇硫酸酯的介稳区宽度Δe为8～9℃。
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- 关键词：牛磺酸磺化反应
- 采用亚硫酸铵磺化制备牛磺酸的方法
- 本发明公开了一种采用亚硫酸铵磺化制备牛磺酸的方法，首先以浓硫酸和乙醇胺为原料酯化反应合成中间体2-氨基乙醇硫酸酯；以亚硫酸铵与2-氨基乙醇硫酸酯为原料进行磺化反应制备牛磺酸，反应前通入氨气进行保护，磺化反应结束后降低反应...
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