以溴代十四烷和N-甲基二乙醇胺(MDEA)为原料,采用无溶剂法合成了十四烷基甲基二羟乙基溴化铵(TMDAB).通过红外光谱、1 H NMR及MS质谱分析对合成产物的结构及分子量进行了分析.通过单因素试验获得最优合成条件:反应温度110℃,反应物摩尔比n(溴代十四烷)∶n(MDEA)=1.1∶1.0,反应时间110min.在40倍放大实验中,MDEA转化率达90%以上.合成的TMDAB的表面张力为24.8mN/m,具有良好的增溶性能、泡沫性能和乳化性能.
以油酸和N,N-二甲基-1,3-丙二胺为原料经缩合反应生成油酸酰胺丙基二甲基胺,再与亚硫酸氢钠和环氧氯丙烷反应生成的3-氯-2-羟基丙磺酸钠进行季铵化反应,合成产品油酸酰胺丙基羟基磺基甜菜碱(OSB),并对相关工艺进行了优化。实验结果表明,在反应温度170℃,n(N,N-二甲基-1,3丙二胺)∶n(油酸)=1.04∶1,反应时间为9h,此条件下油酸转化率为93.10%;季铵化反应在混合溶剂[V(异丙醇)∶V(水)=1∶2],n(油酸酰胺丙基二甲基胺)∶n(3-氯-2-羟基丙磺酸钠)=0.8∶1,反应温度为85℃以及氮气保护下搅拌回流反应8h,叔胺的转化率88.87%,其结构经~1 H NMR和FTIR确证。同时,测得产物溶液的CMC值为1.04×10^(-4) mol/L,γ_(cmc)=25.4mN/m,具有良好的增溶效果和乳化性能。
