袁凯 作品数:9 被引量:16 H指数:2 供职机构: 浙江万里学院 更多>> 发文基金: 国家自然科学基金 浙江省大学生科技创新项目 宁波市科技计划项目 更多>> 相关领域: 环境科学与工程 理学 建筑科学 医药卫生 更多>>
一种土壤及沉积物中全氟化合物的检测方法 本发明涉及一种土壤及沉积物中全氟化合物的检测方法,属于环境监测技术领域。本发明在样品的前处理过程中根据提取目标物的性质采用分阶段式萃取的方式对全氟化合物进行萃取,调整第二阶段的pH值,并在两阶段采用不同性质的溶剂进行多次... 唐力 杨国靖 夏静芬 王冬波 罗薇楠 沙昊雷 袁凯 姚文怡 李红 熊融 张微微文献传递 土壤中7种典型PPCPs的分布特征及其影响因素分析 被引量:2 2017年 药物和个人护理产品(PPCPs)的环境残留问题在全世界范围内受到了越来越多的关注。利用高效液相色谱与质谱联用技术(LCMS)检测了研究区域土壤样品中7种典型PPCPs的质量比,分析了PPCPs在不同区域和不同深度土层中的分布特征,通过相关性研究探寻了影响这类物质分布的关键理化因子。检测采用正离子模式,以甲醇和水为流动相梯度洗脱,7种PPCPs的线性决定系数大于0.99,加标回收率为71.2%~140%,相对标准偏差RSD为6.7%~22%。结果表明,除美托诺尔和咖啡因未被检出外,其余5种药物的检出率在13%~100%。采样点ΣPPCPs的平均质量比为9.91 ng/g dw,质量比范围为2.23~26.07 ng/g dw。DEET是研究区质量比最高的PPCPs,平均质量比达7.88 ng/g dw,检出率为100%。区域分布表明,垃圾渗沥液及驱虫剂的喷洒可能导致土壤中DEET质量比偏高。DEET的GUS指数为3.65,淋溶迁移性和潜在环境风险高。垂直分布显示,随土层深度增加,DEET质量比总体呈现下降趋势。相关分析结果显示,DEET质量比与土壤有机质呈显著的正相关关系(r=0.6746,p<0.01),与土壤的p H值呈显著的负相关关系(r=-0.5761,p<0.01)。 夏静芬 唐力 杨国靖 姚文怡 袁凯 张妮 胡煜钗 吴亦馨 罗浩 王冬波关键词:环境学 PPCPS 土壤 影响因素 柱前衍生-气相色谱-电子捕获法同时检测水体中的9种全氟羧酸 被引量:12 2017年 建立了柱前衍生-气相色谱-电子捕获(GC-ECD)法同时测定水中PFBA、PFPeA、PFHxA、PFHpA,PFOA,PFNA,PFDA,PFUnA及PFDoA等(全称见正文)9种全氟羧酸(Perfluorinated carboxylic acids,PFCAs)。使用2,4-二氟苯胺(2,4-Difluoroaniline,2,4-DFA)为衍生剂,N,N'-二环己基碳二亚胺(N,N'-Dicyclohexylcarbodiimide,DCC)为脱水剂,与PFCAs形成酰胺衍生产物,衍生产物通过TR-5毛细管色谱柱分离,并以ECD检测器进行检测。对全氟羧酸衍生化过程中2,4-DFA和DCC用量、衍生反应溶剂、反应温度、反应时间等条件进行了优化,得出最佳衍生化条件。结果表明,在最优实验条件下,9种PFCAs衍生产物的线性相关系数>0.99,检出限为0.62~1.38μg/L,相对标准偏差RSD为1.3%~7.5%。应用本方法对城市污水中全氟类羧酸进行了分析,城市污水中存在以PFPeA、PFHpA和PFOA为主的痕量PFCAs化合物,实际样品的加标回收率在84.4%~120.9%之间。本方法稳定、可靠、成本低,能够满足水样中多种全氟羧酸的同时检测的要求,可为水体中全氟化合物的污染评价提供技术支持。 夏静芬 袁凯 杨国靖 唐力 芦晨 王冬波 李小明 曾光明关键词:衍生化 水体 一种柱前衍生‑气相色谱定量分析全氟羧酸化合物的方法 本发明涉及一种柱前衍生‑气相色谱定量分析全氟羧酸化合物的方法,所述测定方法包括以下步骤:制定九种全氟羧酸化合物的标准曲线;水样经过固相萃取前处理后,使用2,4‑二氟苯胺和DCC衍生化,经有机微孔滤膜过滤后,采用气相色谱仪... 夏静芬 唐力 杨国靖 袁凯 王冬波 胡煜钗 罗薇楠 沙昊雷一种富集全氟羧酸化合物的仪器分析前处理方法 本发明涉及一种富集全氟羧酸化合物的仪器分析前处理方法,属于分析检测技术领域。本发明的前处理方法包括配制DFA溶液、DCC溶液和标准溶液、活化磁性氧化石墨烯材料、衍生化处理后进场磁性分离,收集到的解吸液吹干后溶解后即可进行... 唐力 杨国靖 夏静芬 袁凯 姚文怡 吴亦馨 胡煜钗 张妮 罗浩 叶茂烨一种土壤及沉积物中全氟化合物的检测方法 本发明涉及一种土壤及沉积物中全氟化合物的检测方法,属于环境监测技术领域。本发明在样品的前处理过程中根据提取目标物的性质采用分阶段式萃取的方式对全氟化合物进行萃取,调整第二阶段的pH值,并在两阶段采用不同性质的溶剂进行多次... 唐力 杨国靖 夏静芬 王冬波 罗薇楠 沙昊雷 袁凯 姚文怡 李红 熊融 张微微文献传递 一种柱前衍生‑气相色谱定量分析全氟羧酸化合物的方法 本发明涉及一种柱前衍生‑气相色谱定量分析全氟羧酸化合物的方法,所述测定方法包括以下步骤:制定九种全氟羧酸化合物的标准曲线;水样经过固相萃取前处理后,使用2,4‑二氟苯胺和DCC衍生化,经有机微孔滤膜过滤后,采用气相色谱仪... 夏静芬 唐力 杨国靖 袁凯 王冬波 胡煜钗 罗薇楠 沙昊雷文献传递 一种富集全氟羧酸化合物的仪器分析前处理方法 本发明涉及一种富集全氟羧酸化合物的仪器分析前处理方法,属于分析检测技术领域。本发明的前处理方法包括配制DFA溶液、DCC溶液和标准溶液、活化磁性氧化石墨烯材料、衍生化处理后进场磁性分离,收集到的解吸液吹干后溶解后即可进行... 唐力 杨国靖 夏静芬 袁凯 姚文怡 吴亦馨 胡煜钗 张妮 罗浩 叶茂烨文献传递 超声萃取-柱上衍生-GC/ECD法检测污泥中的PFOS 被引量:2 2018年 建立了超声萃取-柱上衍生-气相色谱/电子捕获法测定污泥中全氟辛烷磺酸(PFOS)含量的方法。样品经超声萃取、固相萃取柱净化后与四丁基氢氧化铵反应,使PFOS转化为全氟辛烷磺酸的铵盐。铵盐在进样口经高温热分解生成全氟辛烷磺酸丁酯,通过TR-5毛细管色谱柱分离后以电子捕获检测器检测。污泥样品以甲醇为萃取剂时的萃取效率高于乙腈以及甲醇+乙腈(1∶1)混合液;WAX净化柱的回收率优于HLB柱。PFOS的最佳衍生反应条件为以甲苯为溶剂,在2 m L的衍生反应体积中,500μg/m L四丁基氢氧化铵的加入量为75μL,反应温度为50℃,衍生产物峰面积在4~48 h内基本一致。衍生方法的检出限为0.060μg/g,定量限为0.201μg/g,实际污泥样品的加标回收率在87.8%~111.0%之间,RSD为3.6%~9.3%。本方法稳定、可靠、成本低,能够满足污泥样品中PFOS的检测要求。 张妮 胡煜钗 夏静芬 唐力 杨国靖 袁凯 叶茂烨关键词:全氟辛烷磺酸 超声萃取 污泥