杨守国
- 作品数:7 被引量:66H指数:4
- 供职机构:中国水产科学研究院黄海水产研究所更多>>
- 发文基金:国家科技支撑计划国家高技术研究发展计划中国水产科学研究院黄海水产研究所基本科研业务费专项基金更多>>
- 相关领域:理学环境科学与工程农业科学更多>>
- 液相色谱-串联质谱法检测贝类产品中的原多甲藻酸贝类毒素被引量:24
- 2010年
- 建立了一种贝类组织中原多甲藻酸(azaspiracid,AZA)贝类毒素主要成分AZA1的高效液相色谱-串联质谱检测方法。本方法采用甲醇-水(80:20,v/v)溶液对贝类组织中AZA1进行提取,并用MAX阴离子交换固相萃取(SPE)柱富集净化,使用AtlantisdC18(150mm×4.6mm,5.0μm)色谱柱分离,以含有50mmol/L甲酸和2mmol/L甲酸铵的乙腈-水溶液(80:20,v/v)为流动相进行等度洗脱,质谱采用选择反应监测(SRM)模式。AZA1在5min内获得完全分离,且在48.85~2442ng/L范围内线性良好,相关系数为0.9981。该方法检出限(S/N=3)为11.00pg/g,添加水平为36.64、73.27、146.54pg/g时的平均回收率为75.8%~82.5%(n=6),相对标准偏差小于10%。利用该方法对采自大连、青岛、广州水产品市场上的112个贝类样品进行了分析,发现采自大连和广州的部分贝类样品中含有AZA1。结果表明,该方法具有简单、快速、灵敏度高等特点,能充分满足贝类中AZA1检测的要求。
- 姚建华谭志军周德庆郭萌萌邢丽红杨守国
- 蛤毒素的研究进展被引量:2
- 2009年
- 蛤毒素是由有毒甲藻产生的脂溶性毒素,已经确认的同系物有14种。在不同国家的不同贝类中蛤毒素组成特征和含量均存在差异。蛤毒素的小鼠腹腔注射毒性大于经口毒性。目前,国际上蛤毒素的食用安全限量标准尚不统一。蛤毒素的总量可用生物法测定,每种蛤毒素组分的含量可用液相色谱-质谱法测试。蛤毒素的酶联免疫测定方法正在研究阶段。我国关于蛤毒素的研究较少,建议加强对毒素的生物学特征及代谢规律研究。
- 李兆新郭萌萌杨守国邢丽红谭志军
- 关键词:甲藻双壳贝类
- 固相萃取-高效液相色谱法测定海水养殖环境中喹诺酮类抗生素的残留
- 研究建立了一种养殖海水中诺氟沙星、环丙沙星和恩诺沙星3种喹诺酮类抗生素残留量的高效液相色谱-荧光测定方法.水样由稀盐酸调节pH值后经HLB固相萃取柱富集、净化,用外标法定量.该方法对养殖海水中的3种喹诺酮类抗生素进行同时...
- 杨守国李兆新王清印郭萌萌谭志军
- 关键词:喹诺酮类抗生素高效液相色谱固相萃取
- 高效液相色谱法检测海水养殖环境中喹诺酮类药物残留被引量:18
- 2010年
- 建立了一种养殖海水中诺氟沙星、环丙沙星和恩诺沙星3种喹诺酮类抗生素残留量的高效液相色谱-荧光测定方法。水样经稀盐酸调pH后经HLB固相萃取柱富集、净化,用外标法定量。结果表明,诺氟沙星、环丙沙星和恩诺沙星检出限分别是2、1和1μg/L,定量限分别是6.6、3.3和3.3μg/L,添加浓度为10、20和50μg/L时,3种物质的回收率为71.9%~85.3%,批内变异系数≤10%,批间变异系数≤7%。利用该方法对黄海沿岸部分养殖场及近岸海水(北起36°40.303′N,121°8.939′E;南至35°39.36′N,119°52.433′E)进行分析,诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星的检出质量浓度分别为6.20~982、55.2和11.6~55.4μg/L。实验结果表明,该方法灵敏度高,重现性好,适用于养殖海水中诺氟沙星、环丙沙星和恩诺沙星的检测。
- 杨守国李兆新王清印郭萌萌谭志军邢丽红姚建华
- 关键词:喹诺酮类抗生素高效液相色谱固相萃取
- 超高效液相色谱法(UPLC)快速测定水产品中17种磺胺类抗生素残留被引量:16
- 2010年
- 采用超高效液相色谱(UPLC)—二极管阵列检测器(PDA),建立了水产品中17种磺胺类(SAs)抗生素残留的快速同时检测技术。样品经乙酸乙酯提取,HLB固相萃取柱净化,ACQUITY UPLCTM BEHC18色谱柱(2.1mm×100mm,1.7μm)分离,以甲醇-0.1%乙酸为流动相,二极管阵列检测器(PDA)检测。17种磺胺在8min内实现同时分离测定,磺胺类抗生素在0.01~5μg/ml(磺胺醋酰、磺胺嘧啶和磺胺二甲异嘧啶为0.01~2μg/ml)范围内线性关系良好(r≥0.9998)。方法的检出限(S/N=3)为2.0~5.0μg/kg,17种磺胺在添加水平分别为10、40μg/kg时,平均回收率为70.4%~91.4%和73.3%~92.5%,相对标准偏差(RSD)小于10%。结果表明,该方法快速、灵敏、高效,适用于水产品中多种磺胺类抗生素的同时测定。
- 郭萌萌李兆新谭志军翟毓秀杨守国姚建华
- 关键词:超高效液相色谱水产品磺胺
- 腹泻性贝毒素的特征与检测技术被引量:1
- 2011年
- 在全世界4000多种海洋浮游藻中,大约有260多种能形成赤潮,其中有70多种能产生毒素。有毒的赤潮藻中的“藻毒素”通过食物链,在贝类和鱼类的身体里累积,人类误食以后轻则中毒,重则死亡。贝毒素问题是目前贝类食用安全的关键问题之一。
- 李兆新杨守国郭萌萌
- 关键词:腹泻食用安全赤潮藻食物链
- 黄海胶州湾海水中蛤毒素特征及变化规律被引量:6
- 2011年
- 采用固相萃取的方法提取海水中的蛤毒素(Pectenotoxins,PTXs)。从2006年7月28日~8月29日,将含有吸附剂的吸附盘片置于黄海胶州湾取样点(36°12.428′N,120°17.826′E)水面以下3m处,每次放置4d后取出。吸附盘片中的蛤毒素用甲醇洗脱,洗脱液蒸发浓缩近干,用1ml80%甲醇溶解,然后以液相色谱-串联质谱分析。串联质谱采用电喷雾离子原(ElectroSpray Ioniza-tion,ESI)阳离子模式。样品分析所用分离柱为Waters XTerraC18柱(50×2.1mm,3.5μm),预柱为C18(10×2.1mm,3.5μm)。流动相A为2mmol/L甲酸铵、50mmol/L甲酸溶于95%的乙腈;流动相B为2mmol/L甲酸铵、50mmol/L甲酸溶于纯水。流速为0.4ml/min,淋洗梯度为0~11min,35%A~100%A;在11~16.5min,100%A;在16.5~17.0min,100%A~35%A。分别给出海水中蛤毒素PTX-2、PTX-2SA、7-epi-PTX-2SA、PTX-11、PTX-12a和PTX-12b的质谱图。结果发现,这一海域海水中存在蛤毒素PTX-2、PTX-2SA和7-epi-PTX-2SA,不存在蛤毒素PTX-11、PTX-12a和PTX-12b。海水中蛤毒素PTX-2、PTX-2SA与7-epi-PTX-2SA之和的最大峰值出现在8月1日。然后,蛤毒素浓度逐渐降低。
- 李兆新郭萌萌杨守国吴海燕辛梅
- 关键词:液相色谱-串联质谱