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气相色谱-三重四极杆质谱法测定植物源性食品中20种拟除虫菊酯类农药残留被引量：14: 2017年; 建立了气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)同时测定植物源性食品中20种拟除虫菊酯类农药残留量的方法。样品经丙酮-正己烷(1∶1,v/v)提取,活性炭小柱净化,外标法定量。目标物在0.005~1.0 mg/L范围内呈良好的线性相关,相关系数(r^2)均不小于0.990,方法的检出限(信噪比(S/N)>3)均为2.0μg/kg,定量限(S/N>10)均为5.0μg/kg。分别在11种基质中做低、中、高3个添加水平的加标回收试验,该方法的平均回收率为75.2%~107%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.08%~12.1%。该方法前处理步骤简便,特异性强,适用范围广,适用于植物源性食品中20种拟除虫菊酯类农药的筛查和确证。; 曲栗李优曾静盛永刚伊雄海程甲; 关键词：植物源性食品

固相萃取/液相色谱-串联质谱法测定食品中二甲基黄被引量：5: 2017年; 建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定食品中二甲基黄(DMY)的分析方法。样品经乙酸乙酯提取,二甲基黄专用固相萃取小柱(ProElut DMY SPE)净化,XDB-C18色谱柱(50 mm×4.6 mm,1.8μm)分离,并以5mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%(v/v)甲酸)-乙腈(含0.1%(v/v)甲酸)为流动相,梯度洗脱,电喷雾正离子模式(ESI^+)电离,多反应监测模式(MRM)检测,内标法定量。结果表明,DMY在0~50μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r^2)均大于0.999。方法的检出限(LOD,S/N>3)和定量限(LOQ,S/N>10)分别为2μg/kg和10μg/kg。不同食品基质中,DMY在10、20和100μg/kg的添加水平下的平均加标回收率为93.3%~98.9%,相对标准偏差为1.6%~3.9%(n=6)。该方法有效补偿了液相色谱-串联质谱检测过程中的离子化抑制效应,灵敏度和准确度高,适用于腐乳、辣椒酱、禽蛋、豆干、糖果和火腿中DMY的测定。; 李优徐敦明伊雄海盛永刚时逸吟赵善贞邓晓军; 关键词：液相色谱-串联质谱固相萃取基质效应二甲基黄食品

液相色谱-串联质谱法测定蛋及蛋制品中氟虫腈及其代谢物的残留量被引量：17: 2017年; 建立了液相色谱-串联质谱测定蛋及蛋制品中氟虫腈及其代谢产物的分析方法。样品经酸性乙腈提取,QuEChERS法净化,XDB-C_(18)色谱柱(50 mm×4.6 mm,1.8μm)分离,并以含0.1%(v/v)甲酸的5 mmol/L乙酸铵水溶液-含0.1%(v/v)甲酸的乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,电喷雾负离子模式电离,多反应监测模式检测,基质匹配外标法定量。结果表明氟虫腈及其代谢物在0.2~10μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.99。方法检出限(S/N>3)和定量限(S/N>10)分别为0.2μg/kg和2μg/kg。在不同基质中,氟虫腈及其代谢物在2、5、20μg/kg的添加水平下平均加标回收率为74.6%~113%,相对标准标准偏差为2.21%~14.0%(n=6)。该方法有效补偿了液相色谱-串联质谱检测过程中的离子化抑制效应,灵敏度和准确度高,适用于鸡蛋、鸡肉、鸡内脏、鸡蛋面、蛋糕和蛋黄酱中氟虫腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜和氟甲腈的测定。; 时逸吟李优伊雄海张怡盛永刚邓晓军郭德华; 关键词：液相色谱-串联质谱 QUECHERS

基质分散固相萃取-高效液相色谱-轨道离子阱高分辨质谱法对水产品中12种禁用化合物的快速筛查和确证被引量：8: 2018年; 目的建立基质分散固相萃取-轨道离子阱高分辨质谱法快速筛查、确证水产品中12种禁用化合物。方法采用乙腈提取,PSA(乙二胺-N-丙基填料)以及C18净化。选用0.1%甲酸(V:V)(A)和0.1%甲酸-乙腈(V:V)(B)作为流动相洗脱正模式监测的化合物;选用0.05%氨水(V:V)(A)和乙腈(B)作为流动相洗脱负模式监测的化合物;采用轨道离子阱高分辨质谱仪,在全扫描(full MS)-数据依赖扫描(dd MS2)模式下进行检测。结果本方法的定量限为0.1~1μg/kg;在鱼、虾、蟹、贝4种基质中,12种化合物的平均回收率分别为84.5%~104%、90.9%~107%、91.5%~105%、93.8%~103%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)均小于20%。结论本方法快速、简便、灵敏度高,适用于水产品中多种禁用化合物的快速筛查和确证。; 程甲赵善贞霍忆慧李优李建辉高梦捷伊雄海邓晓军; 关键词：水产品

固相萃取/液相色谱-串联质谱法测定果蔬中草铵膦的残留量被引量：12: 2015年; 建立了果蔬中草铵膦残留量的液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）分析方法。样品经水提取、二氯甲烷除去脂溶性杂质,强阳离子固相萃取小柱净化,9-芴甲基氯甲酸酯（FMOC-Cl）衍生后,以C18色谱柱（4.6 mm×50 mm,1.8μm）进行分离,5 mmol/L乙酸铵水溶液（含0.1%甲酸）-乙腈（含0.1%甲酸）作为流动相梯度洗脱,电喷雾正离子模式电离（ESI＋）,多反应监测模式（MRM）检测,内标法定量。方法在0~200μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数（r2）大于0.995。方法检出限为10μg/kg,定量下限为20μg/kg。在不同食品基质中,草铵膦在20,200,500μg/kg加标水平下的平均回收率为80.8%~102.2%,相对标准偏差（RSD）为1.8%~7.9%。该法采用同位素内标定量,有效地消除了样品基质效应,灵敏度高、准确度好,适用于果蔬中草铵膦残留量的监控测定。; 李优盛永刚伊雄海时逸吟赵善贞包明陆吉林邓晓军; 关键词：草铵膦固相萃取液相色谱-串联质谱

固相萃取-液相色谱-四极杆飞行时间质谱法快速筛查禽蛋及蛋制品中氟虫腈及其代谢物被引量：29: 2017年; 建立了液相色谱-四极杆飞行时间质谱(LC-QTOF MS)测定禽蛋及蛋制品中氟虫腈及其代谢物的快速筛查方法。样品经酸性乙腈提取,PRiME HLB SPE柱净化,Poroshell 120 EC C18色谱柱(150 mm×3 mm,2.7μm)分离,以水-乙腈为流动相,梯度洗脱,负离子模式下测定,以乙虫腈为内标定量。实验中建立了一级精确质量和二级碎片离子质谱数据库,并且对4种禽蛋及蛋制品的基质效应进行了考察。结果表明,氟虫腈及其代谢物在0.1~5μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.99。方法的检出限(LOD,S/N>3)和定量限(LOQ,S/N>10)分别为0.2μg/kg和1μg/kg。在不同基质中,氟虫腈及其代谢物在1、2和5μg/kg的添加水平下平均加标回收率为82.6%~98.1%,相对标准偏差为3.8%~9.9%(n=6)。该方法有效消除了液相色谱-四极杆飞行时间质谱检测过程中的离子化抑制效应,灵敏度和准确度高,适用于鸡蛋、鸡蛋面、蛋糕和蛋黄酱中氟虫腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜和氟甲腈的快速筛查。; 郭德华时逸吟李优伊雄海邓晓军肖文清王键李霄柳菡沈伟健

QuEChERS法结合液相色谱-串联质谱测定保健食品中50种非食用添加物被引量：15: 2019年; 建立了液相色谱-串联质谱法测定保健食品中50种非食用添加物的分析方法。样品经甲醇提取,QuEChERS法净化,Agilent Phoroshell SB C 18 柱(150 mm×3.0 mm, 2.7 μm)分离,并以0.1%(v/v)甲酸水溶液与乙腈为流动相,梯度洗脱,电喷雾正离子模式和负离子模式同时扫描,多反应监测模式(MRM)检测。结果表明,50种化合物均得到较好的分离,线性范围内基质匹配标准溶液的线性关系良好( r^2>0.99)。方法的检出限(LOD, S/N ≥3)与定量限(LOQ, S/N ≥10)分别为0.010~1 mg/kg 和0.02~2 mg/kg 。考察了50种非食用添加物在5种典型保健食品基质(口服液、片剂、膏剂、丸剂、胶囊)中的加标回收率,在1 LOQ、2 LOQ、10 LOQ加标水平的平均回收率为63.1%~115.7%,相对标准偏差(RSD)均不大于8.9%( n =6)。该方法简单、灵敏度高且实用性强,适用于保健食品中50种非食用添加物的确证。; 胡胜杰李优周莹伊雄海邓晓军陈沁徐敦明钮冰; 关键词：QUECHERS 保健食品

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李优

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