王晓川 作品数:45 被引量:16 H指数:3 供职机构: 西安近代化学研究所 更多>> 发文基金: 国家自然科学基金 中国人民解放军总装备部预研基金 广州市科技计划项目 更多>> 相关领域: 化学工程 兵器科学与技术 理学 航空宇航科学技术 更多>>
N-(叔丁氧羰基)-2-氮杂双环[2.2.1]庚-5-烯-3-酮的手性拆分 2015年 (-)-(1R,4S)-N-(叔丁氧羰基)-2-氮杂双环[2.2.1]庚-5-烯-3-酮是抗艾滋病药物阿巴卡韦的重要中间体。今以2-氮杂双环[2.2.1]庚-5-烯-3-酮为原料,先与(Boc)2O反应生成外消旋体(±)-N-(叔丁氧羰基)-2-氮杂双环[2.2.1]庚-5-烯-3-酮,再以固定化脂肪酶作为拆分试剂选择性拆分制得。试验中分别使用了三种酶,三种酶均表现出较好的反应活性和较高的反应收率,其中固定化酶Lipozyme RM IM的反应活性最高,对其催化的酶促反应进行了优化,得到最佳的反应条件:以异丙醚为反应溶剂,酶与底物质量投料比为1.5/2.0,反应温度为30℃,收率46.5%,对映体过量大于99%。结构经1H-NMR确证。该方法成本低,酶的选择性、催化活性和反应收率高。 李普瑞 胡建建 王晓川 张玲玲 王晓钟关键词:阿巴卡韦 固定化脂肪酶 手性拆分 一种三唑键交联的聚叠氮缩水甘油醚及其制备方法 本发明涉及一种三唑键交联的聚叠氮缩水甘油醚及其制备方法,以优化传统聚叠氮缩水甘油醚基粘合剂合成路线,简化其合成步骤。所涉及的三唑键交联的聚叠氮缩水甘油醚分子结构式如下:<Image file="DDA0001634138... 徐明辉 卢先明 莫洪昌 刘宁 汪伟 张倩 王晓川文献传递 三唑啉键交联的聚叠氮缩水甘油醚及其制备方法 本发明涉及一种三唑啉键交联的聚叠氮缩水甘油醚及其制备方法,以解决传统热固性叠氮粘合剂制备过程中由于异氰酸酯过量而造成气泡过多的问题。所涉及的三唑啉键交联的聚叠氮缩水甘油醚分子结构式如下:<Image file="DDA0... 徐明辉 卢先明 莫洪昌 刘宁 汪伟 王晓川 张倩 卢莹莹一种氯化聚醚二元醇及其合成方法 本发明公开了一种氯化聚醚二元醇及其合成方法,氯化聚醚二元醇结构式如(Ⅰ)所示,其合成过程包括以下步骤:以1,4‑丁二醇为引发剂,3‑氯甲基‑3‑甲基氧杂环丁烷为单体经过阳离子开环聚合反应得到氯化聚醚二元醇。本合成方法简单... 莫洪昌 卢先明 徐明辉 王晓川 刘宁 汪伟文献传递 一种三官能度PNIMMO含能粘合剂及其合成方法 本发明公开了一种三官能度PNIMMO含能粘合剂及其合成方法,三官能度PNIMMO含能粘合剂的结构式如式(Ⅰ)所示,其合成过程包括以下步骤:以三羟甲基丙烷(TMP)为引发剂,3‑硝酸酯甲基‑3‑甲基氧杂环丁烷(NIMMO)... 王晓川 莫洪昌 舒远杰 卢先明 刘宁 徐明辉 张倩 汪伟文献传递 2,4,6-三甲基间苯二腈氧化物的合成及固化性能分析 被引量:2 2018年 以均三甲苯为原料,经溴甲基化反应、氧化反应、缩合反应、脱氢氧化反应合成了含能固化剂2,4,6-三甲基间苯二腈氧化物,总收率42%;利用红外光谱、1 H NMR、13C NMR及元素分析等方法对目标化合物和中间体的结构进行了表征;利用DSC分析了2,4,6-三甲基间苯二腈氧化物的热分解性能;探讨了溴甲基化和氧化反应的机理,确定了合成2,4,6-三甲基间苯二腈氧化物的最佳工艺条件。结果表明,当氧化反应时间为3d,缩合反应的催化剂为NaOH,脱氢氧化反应NaClO摩尔量为43mmol时,合成的2,4,6-三甲基间苯二腈氧化物产率最高,为73%;2,4,6-三甲基间苯二腈氧化物的腈氧基团相对比较稳定,100℃才开始分解,在室温下即可固化液体聚丁二烯橡胶。 王晓川 舒远杰 卢先明 刘宁 莫洪昌 徐明辉关键词:聚丁二烯 一种三嵌段PNIMMO-PCL-PNIMMO含能粘合剂及其合成方法 本发明公开了一种三嵌段PNIMMO‑PCL‑PNIMMO含能粘合剂及其合成方法,三嵌段PNIMMO‑PCL‑PNIMMO含能粘合剂结构式如(Ⅰ)所示,其合成过程包括以下步骤:以聚己内酯(PCL2000)和3‑硝酸酯甲基‑... 王晓川 卢先明 莫洪昌 徐明辉 张倩 刘宁 段秉蕙 汪伟 朱勇文献传递 烯基聚醚含能黏合剂的合成与固化 被引量:2 2019年 以三羟甲基丙烷为引发剂、三氟化硼·乙醚络合物为催化剂、3-硝酸酯甲基-3-甲基氧杂环丁烷(NIMMO)为单体,制备了三官能度的聚NIMMO(T-PNIMMO),随后在其端基共聚烯丙基缩水甘油醚(AGE),合成了烯基聚醚含能黏合剂(AGE-T-PNIMMO)。采用FTIR和NMR对产物进行了表征,并以四甲基对苯二腈氧化物(TTNO)为固化剂固化合成的烯基聚醚含能黏合剂制备出弹性体,考察了弹性体的力学和热性能。结果表明:该黏合剂具有低黏度(20℃黏度为8.93 Pa·s)、较低的玻璃化转变温度(-57.4℃)及可室温固化的特点;R(固化剂TTNO的腈氧基团与AGE-T-PNIMMO双键的物质的量之比,下同)=1.0时,得到的弹性体拉伸强度最高可达0.80 MPa,分解峰峰温为202℃。 王晓川 卢先明 舒远杰 莫洪昌 徐明辉 刘宁关键词:腈氧化物 弹性体 聚叠氮缩水甘油醚相对分子质量标准物质制备 被引量:2 2018年 为了高效制备聚叠氮缩水甘油醚(GAP)相对分子质量标准物质,对环氧氯丙烷(ECH)可控聚合和氯化聚醚(PECH)的叠氮化反应等进行研究。考察了聚合温度、单体滴加时间及投料比等因素对ECH聚合可控性的影响,PECH相对分子质量对其完全叠氮化时间的影响。结果表明,由可控聚合法直接制备的5个GAP相对分子质量标准物质粗品的数均相对分子质量(M_n)分别为1 272,1 693,2 272,2 768,3 204,与相应1 000±200,1 500±200,2 000±200,2 500±200,3 000±200的目标值均极为接近。该研究可为GAP相对分子质量标准物质制备提供一种快捷简便的方法。 卢先明 莫洪昌 徐明辉 刘宁 刘宁关键词:环氧氯丙烷 标准物质 端烯基环氧乙烷-四氢呋喃共聚醚的合成与表征 被引量:2 2019年 以端羟基环氧乙烷-四氢呋喃共聚醚(PET)和烯丙基异氰酸酯为原料,二丁基锡二月桂酸酯为催化剂,经过加成反应制备出一种含氨基甲酸酯基团的端烯基环氧乙烷-四氢呋喃共聚醚(AUPET);通过红外光谱、核磁共振氢谱、碳谱和凝胶渗透色谱对AUPET的结构进行了表征;采用锥板黏度计测定了其黏度;采用DSC测定了其玻璃化转变温度;通过拉伸实验测定了其与四甲基对苯二腈氧化物(TTNO)固化后所得聚异噁唑啉弹性体的力学性能。结果表明,反应后PET端羟基吸收峰完全消失,出现了烯基和氨基甲酸酯基团的特征峰,聚醚分子链未发生断裂;AUPET的玻璃化转变温度为-69.9℃,20℃时黏度为53.2Pa·s;AUPET基聚异噁唑啉弹性体室温下的拉伸强度为1.75MPa,断裂伸长率为125%,优于HTPB基聚异噁唑啉弹性体。 莫洪昌 王晓川 徐明辉 卢先明 黄海涛 汪伟关键词:有机化学 HTPB 黏合剂