马彧 作品数:65 被引量:81 H指数:5 供职机构: 四平市食品药品检验所 更多>> 发文基金: 吉林省科技发展计划基金 更多>> 相关领域: 医药卫生 理学 农业科学 更多>>
蜂蜜中雷公藤甲素的测定方法 本发明提供了一种蜂蜜中雷公藤甲素的测定方法,属于食品安全检测技术领域。本发明针对目前采用高效液相法基质干扰大,灵敏度低,检出限高等问题,无法满足蜂蜜这类基质复杂样品对该类化合物检测的要求。本发明中采用乙酸乙酯提取蜂蜜中雷... 王丹彧 马彧 刘丽 李正刚 温铁岩 韩凤文献传递 复方氟尿嘧啶口服溶液中氟尿嘧啶含量测定方法的改进 被引量:2 2022年 目的:改进复方氟尿嘧啶口服溶液中氟尿嘧啶含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent 5 TC-C 18(2)(4.6×250 mm,5μm),流动相为6.8 g·L^(-1)的磷酸二氢钾溶液(用5 mol·L^(-1)氢氧化钾溶液调节pH值至5.7±0.1):甲醇(95∶5),检测波长为265 nm。结果:氟尿嘧啶在10.289μg·mL^(-1)~51.443μg·mL^(-1)浓度范围内线性关系良好,线性方程:Y=34.554 X+5.479,(r=0.99998),平均回收率为96%(RSD=0.9%,n=9)。结论:本文所建立高效液相色谱法简便、准确、灵敏度高、重复性好,满足复方氟尿嘧啶口服溶液中氟尿嘧啶的含量测定。 高楠楠 韩凤 崔业波 马彧关键词:氟尿嘧啶 高效液相色谱 一种小儿健脾丸的鉴别及含量测定方法 本发明涉及中成药质量检测方法技术领域,公开了一种小儿健脾丸的鉴别及含量测定方法,鉴别方法的步骤是:S1:对小儿健脾丸中的人参鉴别;S2:对小儿健脾丸中的法半夏鉴别;S3:对小儿健脾丸中的陈皮鉴别;S4:对小儿健脾丸中的桔... 马彧 李正刚 王丹彧 李本淳 赵艳 姜瀚博 刘丽 赵磊 王路宏 邵大志 赵宪辉高效液相色谱-荧光检测法同时测定人参归脾丸中4种黄曲霉毒素 被引量:4 2022年 目的 建立免疫亲和柱净化柱后光化学衍生高效液相色谱-荧光检测法同时测定人参归脾丸中黄曲霉毒素(aflatoxi, AF)B、B、G、G的含量。方法 样品采用70%甲醇作为提取溶剂,经免疫亲和柱净化、高效液相色谱分离、光化学柱后衍生后,通过荧光检测器测定其中AF的含量。结果 AFB的线性范围为0.010 4~0.052 0 ng(r=0.999 9)、AFB的线性范围为0.003 8~0.019 0 ng(r=0.999 8)、AFG的线性范围为0.010 8~0.054 0 ng(r=0.999 8)、AFG的线性范围为0.003 8~0.019 0 ng(r=0.999 8),均线性关系良好,回收率在89.68~101.44%之间,RSD≤3.5%。结论 该方法操作简便,灵敏度高、重复性好、结果准确,可用于人参归脾丸中AF的测定。 李正刚 谢秋红 邵大志 王丹彧 赵磊 马彧关键词:免疫亲和柱 人参归脾丸 黄曲霉毒素 醒脑再造丸中马兜铃酸Ⅰ的含量测定 2024年 目的建立醒脑再造丸中马兜铃酸Ⅰ的含量测定方法,进行产品质量安全控制。方法样品经甲醇提取、中性氧化铝柱吸附、甲醇洗脱杂质,以含5%甲酸的甲醇解吸附马兜铃酸Ⅰ,之后采用高效液相色谱法、紫外检测器进行含量测定。结果马兜铃酸Ⅰ对照品浓度在0.10~20.06μg/mL范围内线性关系良好(r≥0.9998),平均回收率分别为76.2%、105.8%、87.7%;该方法的重复性良好[共测定6次,相对标准偏差(RSD)≤3.9%],检出限为1μg/g(0.0001%)。3批样品均未检出马兜铃酸Ⅰ。结论该方法专属性好、准确可靠、灵敏度高,可用于醒脑再造丸中马兜铃酸Ⅰ的限量检查,对产品质量安全控制具有重大意义。 李正刚 王莎莎 张亦萌 王丹 王丹彧 李本淳 马彧关键词:高效液相色谱 GC-ECD法测定人参健脾丸中17种有机氯类农药残留 被引量:5 2022年 为建立测定人参健脾丸中17种有机氯类农药残留的GC-ECD方法,本文采用色谱柱DB-1701,进样口温度为230℃,检测器温度为300℃,升温程序,流速为1.5 mL/min,进样方式为不分流进样,进样量为1μL。结果显示,17种农药能够有效分离,在1 ng/mL~50 ng/mL内线性关系良好,随行回收率分别为在86.06%~102.62%之间。可见该方法准确、重复性好,可以作为人参健脾丸中的有机氯类农药残留的含量测定。 李本淳 马彧 程焱关键词:人参健脾丸 气相色谱法 农药残留 僵蚕中黄曲霉毒素的测定及风险评估 2024年 采用高效液相色谱法,对僵蚕药材及其饮片中的黄曲霉毒素B_(1)、B_(2)、G_(1)、G_(2)残留量进行分析,并对黄曲霉毒素B_(1)的安全风险进行评估,为僵蚕药材及其饮片的市场监管提供依据。样品经提取后,通过免疫亲和柱处理,采用高效液相色谱法测定,色谱柱为YMC-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-乙腈-水(40∶18∶42)为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,荧光检测器激发波长为360 nm,发射波长为450 nm。对收集的24批次僵蚕药材及其饮片进行定量分析。采用暴露限值法对黄曲霉毒素B_(1)进行风险评估。结果显示,黄曲霉毒素B_(1)、B_(2)、G_(1)、G_(2)检测方法的线性关系、精密度、回收率良好;僵蚕药材及其饮片中黄曲霉毒素整体检出率较高,有1批黄曲霉毒素B_(1)超出限量,黄曲霉毒素B_(1)的MOE值≤10000。僵蚕中黄曲霉毒素B_(1)的暴露水平可能会对人体健康产生不良影响,对人体健康存在潜在风险,需要引起关注。本研究可为僵蚕黄曲霉毒素的检测和风险评估提供技术支持。 马晓静 张亦萌 崔业波 马彧关键词:黄曲霉毒素 僵蚕 高效液相色谱法 风险评估 高效液相色谱法测定鹿血与鹿血粉及相关样品中次黄嘌呤的含量 2022年 目的 考察均质、冻干等技术对鹿血中次黄嘌呤的影响,并建立鹿血及其不同加工品中次黄嘌呤的含量测定方法。方法 采用高效液相色谱法(HPLC),以Agilent TC-C18(4.6×250 mm,5μm)为色谱柱,以10%乙腈-0.01 mol/L磷酸二氢钾(1∶99)为流动相;流速为1.0 ml/min,检测波长250 nm,柱温30℃。结果 次黄嘌呤在1.07~16.06μg范围内线性关系良好,平均回收率为99.43%。重复性试验的相对标准偏差(RSD)为1.32%,样品溶液在24 h内稳定性良好。均质、破膜及酶解等工艺均对鹿血及相关产品中次黄嘌呤的含量有明显影响,鹿血经酶解后冻干处理,样品中的次黄嘌呤含量最高。结论 建立的方法简单可行,准确度良好,可作为鹿血及鹿血开发过程中不同产品的质量控制方法。 王丹彧 李巍 郭晶 马晓静 马彧关键词:鹿血 次黄嘌呤 高效液相色谱法 HPLC法测定蒙药蓝刺头中7种有机酸的含量 被引量:2 2023年 本研究建立同时测定蒙药蓝刺头中7种有机酸类成分含量的方法。采用Waters HSS T3 C18色谱柱(4.6 mm 250 mm,5 m),流动相为乙腈(A)-0.08%三氟乙酸水溶液(B),梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长为325 nm,柱温为室温。同时测定蓝刺头中5-咖啡酰奎尼酸、绿原酸、咖啡酸、芦丁、3,4-二咖啡酰奎尼酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸和4,5-O-二咖啡酰奎宁酸等7个有机酸的含量。5-咖啡酰奎尼酸在0.936~93.6μg/mL、绿原酸在1.021~102.1μg/mL、咖啡酸在0.952~95.2μg/mL、芦丁在0.932~93.2μg/mL、3,4-二咖啡酰奎尼酸在0.928~92.8μg/mL、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸在0.964~96.4μg/mL、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸在0.927~92.7μg/mL范围内具有良好的线性关系。7种成分的回收率分别在97.89%~99.67%,RSD分别在1.54%~2.11%,表明回收率良好。采用本方法可同时测定蓝刺头中7个有机酸类成分的含量,具有可行性与专属性。 赵磊 赵磊 姜大成 马彧 马彧关键词:高效液相色谱法 阿司匹林的快速鉴别法 2009年 目的:探讨阿司匹林的快速鉴别方法。方法:采用化学颜色反应和薄层色谱法(TLC)快速鉴别阿司匹林。结果:选用的方法反应机制明确,所用试液常用,易配。结论:该方法简单,快速,省时、灵敏,适用于阿司匹林的快速鉴别。 马彧 韩璐关键词:阿司匹林