袁军
- 作品数：28 被引量：135H指数：5
- 供职机构：四川省食品药品检验所更多>>
- 发文基金：国家科技支撑计划国家科技重大专项“重大新药创制”科技重大专项更多>>
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- HPLC测定穿琥宁中的聚合物被引量：1
- 2013年
- 目的采用HPLC法测定穿琥宁聚合物的含量,并研究聚合物的性质及成因。方法采用依利特Sephadex G-10色谱柱(10 mm×300 mm,40～120μm),流动相A为pH7 0.05 mol.L-1磷酸盐缓冲液[0.05 mol.L-1磷酸氢二钠溶液-0.05 mol.L-1磷酸二氢钠溶液(61∶39)],流动相B为水,流速1.0 mL.min-1,检测波长251 nm。用HPLC法分析温度、pH、湿度、灭菌时间对聚合物产生的影响。结果对照品、供试品溶液的线性范围分别为0.011～22.20μg(r=0.9999)、0.0163～2.98 mg(r=0.9988),最低检测限为2.2 ng(S/N=3),最低定量限为11 ng(S/N=10),进样RSD=1.13%,日内RSD=0.56%,对照品溶液在10 h内较稳定,供试品溶液不稳定。穿琥宁聚合后极性增加;高温、高湿、pH、长灭菌时间使聚合物的含量增加。结论所用方法简便、灵敏、准确、重复性好,可用于穿琥宁聚合物的检查和含量测定;生产中应严格控制温度、湿度、pH及灭菌时间。
- 陈启立付平赵子翰宋艳霞李直袁军李波
- 关键词：穿琥宁高效液相色谱法液质联用
- HPLC测定硫酸特布他林注射液的含量并检查有关物质被引量：5
- 2009年
- 目的采用离子对色谱法测定硫酸特布他林注射液的含量及有关物质。方法色谱柱为C18柱,流动相为乙腈-0.1%庚烷磺酸钠溶液（17：83）,检测波长277 nm。结果方法检测限为5 ng（S/N=3）,线性范围为1～20μg（r=0.9999）,平均回收率为102.2%,RSD=0.5%（n=9）。结论方法简便、灵敏、准确,可用于注射液的含量测定和有关物质检查。
- 孔遥袁军杨蕾徐丽华晁若冰曾华英
- HPLC测定注射用头孢他啶中的有关物质被引量：5
- 2013年
- 目的采用HPLC法测定注射用头孢他啶中的有关物质。方法采用ShiseidoSPOLARC18色谱柱（4．6mm×250mm，5um），以磷酸盐缓冲溶液（取磷酸氢二钠3．6g，磷酸二氢钾1．4g，加水溶解并稀释至1000mL，用10％磷酸溶液调节pH至4．0）和乙腈分别为流动相A和流动相B进行梯度洗脱，柱温40℃，流速1．0mL／min，紫外检测波长254nm。结果头孢他啶检测限为0．4272ng（S／N=3），从头孢他啶样品中共分离出21个杂质，且21个杂质问具有良好的分离度。头孢他啶在0．44017．580ug／mL范围内与峰面积具有良好的线性关系（r2=0．9998），有关物质的限量控制在2．0％以下。结论所建方法专属性强、准确、简便、快速，适用于注射用头孢他啶中有关物质的检查。
- 张姮婕孙雪奇袁军胡昌勤
- 关键词：头孢他啶高效液相色谱法
- 南五味子种子中木酯素类成分的HPLC-ESI-MS分析
- 用高效液相色谱-电喷雾电离-质谱分析(HPLC-ESI-MS)法对南五味子种子中木酯素类成分进行了分析。液相色谱条件为:A:C
- 袁军付平王野
- 关键词：高效液相色谱电喷雾电离质谱五味子
- 文献传递
- 注射用头孢他啶杂质研究被引量：6
- 2012年
- 目的:对国产注射用头孢他啶与原研厂产品的杂质进行分析,对其中的主要杂质进行初步研究。方法:HPLC法,采用菲罗门Gemini C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相A为磷酸盐缓冲液(磷酸氢二钠3.6 g与磷酸二氢钾1.4 g加水至1000mL,用10%磷酸调pH 3.4),流动相B为乙腈,梯度洗脱,流速:1.3 mL.min-1,柱温:40℃,紫外检测器:检测波长254 nm;TOF质谱检测器。结果:国产样品共检出37个杂质,其中,杂质2、12、24(即BP中的杂质F、A、H)是主要杂质,平均含量分别为0.23%,0.17%,0.48%;来自合成的杂质24为85%,属样品中的最大杂质;杂质总量平均为1.43%。原研产品主要含杂质2、12,含量分别为0.20%和0.18%;最大杂质为杂质2;杂质总量为0.85%。原研产品与国产头孢他啶杂质谱不同;两者可能具有不同合成路线。结论:国产注射用头孢他啶中杂质24含量高,应优化生产工艺,控制其含量。
- 孙雪奇王野刘峥刘华罗慧萍袁军胡昌勤
- 关键词：头孢他啶高效液相色谱TOFLCMS
- 顶空气相色谱法测定三七三醇皂苷中因大孔吸附树脂带入的有机残留物被引量：9
- 2006年
- 目的:采用顶空气相色谱法测定三七三醇皂苷中因大孔吸附树脂带入的正己烷、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯和二乙基苯类残留量。方法:采用 Zebron ZB-Wax 弹性毛细管(30 m×0.53 mm×1.0μm)色谱柱,氢火焰离子化检测器(FID),程序升温,进行顶空气相色谱测定。结果:6种有机溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内相关系数均大于0.99以上;回收率为85.7%～101.3%;检出限为0.1～1.1μg·mL^(-1);精密度、重复性 RSD 为1.38～5.13%。结论:该方法简便易行,测定结果准确可靠,可用于三七三醇皂苷中大孔吸附树脂残留物的测定。
- 王野杨蕾袁军刘仲义
- 关键词：顶空气相色谱法大孔吸附树脂残留量三七三醇皂苷
- 关于胆红素中促胆素检出方法的探讨
- 1993年
- 本文作者对胆红素中促胆素(含苯肼)及分解产物的检出方法和最低检出量作了研究,结果表明用本文化学分析方法对苯肼、苯胺、苯酚的最低检出灵敏度均为1μg;对胆红素中苯肼及分解产物苯胺、苯酚的检出灵敏度分别为5μg、1μg、5μg;用高效液相色谱法检出灵敏度均为0.5μg。此方法能检出胆红素中残留的促胆素及代谢物。且研究所用的洗脱液可洗去胆红素中残留的促胆素和代谢物至检出灵敏度以下。
- 刘晓晴袁军李树明
- 关键词：胆红素
- 南五味子种子中木酯素类成分的高效液相色谱-电喷雾电离-质谱分析被引量：15
- 2005年
- 目的:用高效液相色谱-电喷雾电离-质谱分析(HPLC-ESI-MS)法对南五味子种子中木酯素类成分进行了分析。方法:利用 HPLC-ESI-MS 对南五味子种子进行了初步分析研究。液相色谱条件为:色谱柱a:C_8柱(4.6mm×25mm,5μm),色谱柱 b:苯基柱(4.6mm×25mm,5μm);流动相:甲醇-水(60∶40);流速:0.4mL·min^(-1);质谱为Finnigan LCQ^(DECA)型液相色谱-电喷雾质谱联用系统。结果:得到了样品的总离子流图及相应色谱峰的 ESI-MS 质谱图,对其进行了解析,鉴别出五味子甲素、五味子酯甲、五味子酯乙、五味子酯丙、五味子酯丁。结论:本方法快捷、简单、准确。
- 袁军付平王野
- 关键词：HPLC-ESI-MS五味子甲素五味子酯甲色谱条件色谱峰
- HPLC测定舒肝糖乐胶囊中五味子甲素的含量被引量：1
- 2002年
- 目的 建立舒肝糖乐胶囊中五味子甲素的HPLC测定法。方法 用TurerKromasilC1 8色谱柱 (4.6mm×1 50mm ,5μm) ,流动相为甲醇 -水 (80∶2 0 ) ,检测波长 2 54nm。 结果 五味子甲素在 1 3～ 1 37μg·ml- 1 范围内呈良好线形关系 ,平均加样回收率为 1 0 0 .55 % ,RSD =0 .61 % (n =3)。结论 该法操作简便 ,结果准确可靠 。
- 袁军傅萍兰琬玲王英
- 关键词：五味子五味子甲素HPLC
- 复方制剂中双羟萘酸噻嘧啶及阿苯达唑含量测定方法的研究被引量：1
- 1994年
- 本文采用双波长法分别测定驱虫药复方制剂的有效成份双羟萘酸噻嘧啶及阿苯达唑,进行了方法学研究、线相关系、加样回收等实验工作,两种有效成分的回收率分别为100.6±0.68%,99.27土0.59%(n=20),含量在其标示量的±20%范围内线性关系良好,分别为r=0.9999,r=0.9998.
- 袁军
- 关键词：噻嘧啶阿苯达唑驱虫药
