胡银
- 作品数:69 被引量:27H指数:2
- 供职机构:西安近代化学研究所更多>>
- 发文基金:国防科技工业技术基础科研项目国家自然科学基金陕西省自然科学基金更多>>
- 相关领域:理学化学工程兵器科学与技术航空宇航科学技术更多>>
- 一种核磁共振氢谱测定三乙二醇二硝酸酯和硝化甘油混合硝酸酯水分含量的方法
- 本发明公开了一种测定一种核磁共振氢谱测定三乙二醇二硝酸酯(TEGDN)和硝化甘油(NG)混合硝酸酯水分含量的方法,基于核磁氢谱内标法实现对微量水分的定量检测,具体步骤包括:(1)内标物试样溶液的配置和核磁共振氢谱检测;(...
- 刘可宁艳利王民昌陈智群常海张皋徐敏苏鹏飞胡银
- 文献传递
- 一种分离提纯桥式四氢双环戊二烯的方法
- 本发明公开了一种桥式四氢双环戊二烯的分离提纯方法,采用正己烷、环己烷、甲基环己烷或乙基环己烷为共沸剂与粗品桥式四氢双环戊二烯在温度200℃~300℃、绝对真空度为80Pa~600Pa、理论塔板数大于70的精馏塔上回流1h...
- 吕剑亢建平杜咏梅陈智群王志轩胡银郝志军毛伟李娇毅杨志强
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- 一种核磁共振氢谱测定三乙二醇二硝酸酯水分含量的方法
- 本发明公开了一种测定一种核磁共振氢谱测定三乙二醇二硝酸酯(TEGDN)水分含量的方法,基于核磁氢谱内标法实现对微量水分的定量检测,具体步骤包括:(1)内标物试样溶液的配置和核磁共振氢谱检测;(2)待测三乙二醇二硝酸酯样品...
- 王民昌刘可宁艳利胡银徐敏康莹张皋常海张丽涵潘清赵嘉静
- 文献传递
- 六硝基芪纯度标准物质的质谱分析及其有机杂质的测定
- 2014年
- 采用气相色谱-质谱法对六硝基芪纯度标准物质(简写作HNS)中易气化、热稳定性好的有机杂质(包括3,5-二溴吡啶、2,4,6-三硝基苯、2,4,6-三硝基甲苯及4,6-二硝基苯异唑等)进行结构鉴定。利用液相色谱-大气压化学电离源-质谱法对HNS中难气化,热稳定性差的杂质(主要是非极性较强的中间体二苦基乙烷,简写作DPE)作结构鉴定,并检测到HNS和DPE的特征加合离子。以上两方面的工作有效地测定了HNS中的有机杂质,为这些杂质的去除提供了依据,对制备HNS纯度标准物质具有重要意义。
- 李文杰宁艳利胡银苏鹏飞张林军陈智群张皋
- 关键词:质谱分析六硝基芪
- 含能材料中间体3,7,10-三氧代-2,4,6,8,9,11-六苄基-2,4,6,8,9,11-六氮杂[3,3,3]螺桨烷(HBPTO)的合成、表征及工艺改进
- 2016年
- 3,7,10-三氧代-2,4,6,8,9,11-六苄基-2,4,6,8,9,11-六氮杂[3,3,3]螺桨烷(HBPTO)是合成高能量密度材料2,4,6,8,9,11-六硝基-2,4,6,8,9,11-六氮杂[3,3,3]螺桨烷的关键中间体。以尿酸(UC)和铁氰化钾为起始原材料,经氧化-加成、缩合、取代反应等合成了目标化合物HBPTO,总收率8.58%。用~1H NM R,^(13)C NM R,FT-IR,M S及元素分析对其结构进行了表征。探讨了中间体二氨基甘脲(DAGU)的合成反应机理,揭示了其微观反应过程。优化了合成DAGU的工艺条件。改进了3,7,10-三氧代-2,4,6,8,9,11-六氮杂[3,3,3]螺桨烷(PTO)的合成工艺。自行设计了经DAGU与N,N'-羰基二咪唑的一步缩合反应合成PTO的新方法;优化合成DAGU的最佳工艺条件为:n(UC)∶n(K3Fe(CN)3)=1∶4.2,反应温度为25℃,反应时间为0.5 h,收率为43.2%。
- 王锡杰毕福强肖川王伯周张俊林周诚胡银
- 一种ε-HNIW晶型标准物质晶型纯度定值方法
- 本发明提供了一种ε‑HNIW晶型标准物质晶型纯度定值方法,该方法具体包括以下步骤:步骤一、抽取粉末试样;步骤二,分别对ε‑HNIW晶型标准物质中的ε‑HNIW、乙酸乙酯、水分和其它有机杂质进行测试;X射线粉末衍射测试,全...
- 陈智群王民昌胡银王明康莹刘可栾洁玉赵娟潘清李晓宇朱一举张皋常海苏鹏飞
- 氧化镁基材料稳定推进剂燃速的规律研究被引量:1
- 2019年
- 采用X射线粉末衍射仪(XRD)、红外漫反射光谱(IR)对A、B、C 3种MgO基材料内部及表面结构进行了表征。结果显示,样品A内部组分为MgO,表面有微量的Mg(OH)2;样品B、C表面及内部均含有MgO与Mg(OH)2,且样品B中的Mg(OH)2相对含量高于样品C。采用差示扫描量热仪(DSC)对A、B、C、硝化棉(NC)及混合体系A/NC、B/NC、C/NC进行了热分解特性研究。结果表明,样品A/NC没有熔融吸热峰,B/NC吸热量高于C/NC。并测试了a、b、c 3种推进剂的燃烧性能,结果表明,样品表面Mg(OH)2含量最高的B添加至配方中制备的推进剂b的燃烧性能最佳,这说明MgO基材料表面的Mg(OH)2对稳定燃速具有一定的促进作用。
- 康莹张军宁艳利胡银陈智群
- 关键词:氧化镁热分解特性
- 桥式与挂式四氢双环戊二烯的光谱学研究被引量:1
- 2020年
- 桥式四氢双环戊二烯(endo-THDCPD)与挂式四氢双环戊二烯(exo-THDCPD)均是以环戊二烯为初始反应原料催化加氢的产物,二者互为杂质、互为空间异构体。随着两种材料在航天、航空等领域的普遍应用,研究其质量评价方法势在必行。光谱技术是研究材料品质的重要手段,开发一种基于光谱学的endo-THDCPD与exo-THDCPD识别方法,有利于提高产品质量的检测效率,对产品生产和质量控制也具有重要意义。本研究采用核磁共振波谱(NMR)、质谱(MS)、红外光谱(IR)、拉曼光谱(Raman)和太赫兹光谱(THz)技术在室温下对endo-THDCPD与exo-THDCPD进行分析与表征,结果显示:endo-THDCPD与exo-THDCPD除MS行为基本一致外,在其余四种光谱中都表现出明显的差异。^13 C NMR谱中,二者在C-1/3,C-5/6,C-7/8和C-10的化学位移(δ)差异较大,δC-10相差最大达10 ppm。^1H NMR谱中,二者较易区分4个-CH-,即:H-2/4,H-5/6。exo-THDCPD中δH-5/6小于δH-2/4,而endo-THDCPD中反之。THz中,endo-THDCPD在0.24,0.59,1.06和1.71 THz处有特征峰,而exo-THDCPD在1.41,1.76和2.41 THz处有特征峰。该结果为产品的质量分析提供了基础数据,同时,也为空间异构体的NMR,IR,Raman和THz研究提供了依据。
- 胡银王民昌潘清宁艳利康莹王明栾洁玉陈智群
- 关键词:挂式四氢双环戊二烯核磁共振波谱拉曼光谱太赫兹光谱
- 薁磺酸钠的核磁共振谱
- 2014年
- 应用核磁共振技术(^1 HNMR,^13C NMR,^1H-^1H COSY,HSQC,HMBC)解析了薁磺酸钠的化学结构,准确归属了它的^1H,^13 CNMR信号,修订了文献中的归属错误,为其合成和质量控制提供了重要依据.
- 徐敏张皋王民昌胡银毕福强
- 关键词:核磁共振二维核磁共振
- 一缩二乙二醇二硝酸酯中有机杂质的定性和定量分析被引量:1
- 2019年
- 为了对含能增塑剂一缩二乙二醇二硝酸酯(DEGDN)中的有机杂质进行定性和定量分析,采用气相色谱-质谱联用法,利用NIST标准质谱库检索、对照品比对以及杂质形成机理分析,对DEGDN中的有机杂质进行定性,然后采用外标法对杂质进行定量。结果表明,在DEGDN中检测到4种有机杂质,杂质1、3、4分别为2-(羟甲基)-1,3-二氧戊环、正癸烷和乙二醇二硝酸酯,杂质2可能为2-羟基-1,4-二氧六环;外标法中各物质线性关系良好,线性相关系数为0.999 5~0.999 9,平均加标回收率为96.72%~103.33%,RSD为0.31%~1.25%,表明该方法精密度和准确度高,可用于DEGDN中有机杂质的检测分析。
- 陈爽康莹胡银索志荣孟俞富宁艳利
- 关键词:分析化学含能增塑剂气相色谱-质谱联用法外标法