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液相色谱串联质谱法同时检测茶叶中23种农药残留被引量：7: 2014年; 建立了Qu ECh ERS样品前处理-液相色谱串联质谱法同时检测茶叶中23种农药残留的分析方法。样品经Qu ECh ERS方法进行前处理,采用液相色谱分离、多反应监测(MRM)模式进行检测,基质曲线外标法定量。23种农药的定量限(LOQ)为0.09μg/kg^10μg/kg,多菌灵和杀螟硫磷线性范围为5.0 ng/m L^80 ng/m L,其他农药线性范围为2.0 ng/m L^40 ng/m L,线性相关系数均大于0.992 5。多菌灵和杀螟硫磷在20、40、80μg/kg 3个添加水平、其他21种农药在10、20、40μg/kg 3个添加水平范围内的回收率为67%~115%,相对标准偏差(RSD)为1.3%~14.8%。该方法操作简便、灵敏度高,适合于茶叶中23种农药残留的定量及确证分析。; 黄优生熊华亮万偲罗香肖庚鹏; 关键词：高效液相色谱-串联质谱法 QUECHERS 茶叶农药残留

火焰原子吸收法测定翼梗五味子中微量元素的含量: 2014年; 目的：运用火焰原子吸收光谱法测定中草药翼梗五味子藤中的 Fe、 Zn、 Mg、 Ca、 Cu 5种微量元素的含量。方法用浓 HNO3-HClO4消解样品，采用标准曲线法测定其5种金属元素含量。结果所测的样品中含有丰富的人体必需微量元素， Ca 含量尤其丰富，高达15827μg/g。方法回收率在99．7％～105．0％之间，样品相对偏差小于5％。结论该法快速简便、重复性好、准确度好，适用于同类生物样品中微量元素的测定，结果令人满意。; 陈桂琴肖庚鹏; 关键词：火焰原子吸收光谱法微量金属元素

凝胶渗透色谱净化-气质联用法同时测定方便面中的BHA、BHT和TBHQ被引量：2: 2015年; 目的建立凝胶渗透色谱结合气相色谱-质谱同时测定方便面中抗氧化剂丁基羟基茴香醚(BHA)、2.6-二叔丁基-4甲基苯酚(BHT)和特丁基对苯二酚(TBHQ)的分析方法。方法样品采用乙醇提取,以环已烷-乙酸乙酯(1∶1,V/V)为流动相进行凝胶渗透色谱净化,经VF-1701MS毛细管柱分离,选择离子监测模式(SIM)对目标化合物进行检测和确认。结果优化了样品前处理过程和色谱分离条件,建立方便面中3种抗氧化剂的同时测定方法。该方法在1μg/ml^200μg/ml时,相关系数>0.999;方法的回收率为81.8%~92.4%,相对标准偏差为3.4%~5.9%。丁基羟基茴香醚的检出限为0.01 mg/kg,2,6-二叔丁基-4甲基苯酚的检出限为0.02 mg/kg,特丁基对苯二酚的检出限为0.15 mg/kg。结论本方法净化效果好、灵敏度高、操作简单快速、实验结果准确,适合于方便面中3种抗氧化剂的定性和定量分析。; 陈桂琴李桂生肖庚鹏; 关键词：凝胶渗透色谱气质联用

固相萃取-高效液相色谱串联质谱法同时检测辣椒粉中4种碱性染料被引量：6: 2013年; 建立了固相萃取-液相色谱串联质谱法同时检测辣椒粉中罗丹明B、碱性橙2、碱性橙21、碱性橙22的分析方法。样品经甲醇提取,MCX和WCX弱阳离子交换固相萃取柱净化,采用液相色谱分离、多反应监测模式进行检测,基质曲线外标法定量。结果表明,罗丹明B、碱性橙21、碱性橙22的定量限为0.25μg/kg,碱性橙2的定量限为0.50μg/kg,4种染料的线性范围为0.2～50μg/L,线性相关系数均大于0.9990。4种染料在5,10,50μg/kg 3个添加水平范围内的回收率为73.2%～102.3%,相对标准偏差为2.8%～9.1%。方法适合于辣椒粉中4种碱性染料的定量分析。; 黄优生罗香熊华亮肖庚鹏; 关键词：高效液相色谱-串联质谱法固相萃取碱性染料辣椒粉

免疫亲和柱净化-高效液相色谱串联质谱法测定奶粉中的黄曲霉毒素M1: 本文建立了免疫亲和柱-高效液相色谱串联质谱法测定奶粉中的黄曲霉毒素M1的分析方法.样品经离心处理、免疫亲和柱净化,采用液相色谱分离、多反应监测(MRM)模式进行检测,基质曲线外标法定量.结果表明,黄曲霉毒素M1的定量限为...; 黄优生罗香肖庚鹏熊华亮; 关键词：奶粉黄曲霉毒素M1 高效液相色谱串联质谱法; 文献传递

柱前衍生-高效液相色谱法测定化妆品中牛磺酸被引量：7: 2021年; 建立了以2,4-二硝基氟苯(DNFB)为衍生试剂,柱前衍生-高效液相色谱测定化妆品中牛磺酸的方法。水溶性化妆品和水包油型化妆品用水分散、超声提取、离心过滤后直接衍生进样;油包水型化妆品先用乙腈预分散后再用水稀释、超声提取、离心过滤后经衍生进样。分别从衍生试剂的选择、常见干扰因素的排除、衍生试剂添加量、及预分散溶剂的选择和添加量等方面进行了方法优化。采用Ultimate Amino Acid色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,柱温32℃,以50 mmol/L乙酸钠溶液-乙腈(1:1,V/V)为流动相A和50 mmol/L乙酸钠溶液为流动相B进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长355 nm,进样量20μL。结果表明,目标物质量浓度在5~100 mg/L范围内线性良好;检出限(LOD)为6 mg/kg;定量限(LOQ)为20 mg/kg;在3个添加水平下目标物的加标平均回收率为95.6%~103.7%;相对标准偏差(RSD)为1.1%~4.4%。该方法能够满足化妆品中牛磺酸的测定。; 肖庚鹏罗春丽黄优生罗香; 关键词：高效液相色谱牛磺酸化妆品柱前衍生

凝胶渗透色谱净化-气相色谱-串联质谱法同时测定不同配方体系化妆品中7种二甲基环硅氧烷被引量：6: 2022年; 鉴于当前化妆品中二甲基环硅氧烷的添加乱象,以及关于二甲基环硅氧烷在化妆品中安全风险评价的研究也未有实质性进展,因此建立适合不同配方体系化妆品中二甲基环硅氧烷的测定方法具有一定的理论和现实意义。基于此,建立了凝胶渗透色谱净化结合气相色谱-串联质谱测定不同配方体系化妆品中7种二甲基环硅氧烷的方法。方法采用乙酸乙酯-环己烷(1∶1,v/v)提取,凝胶渗透色谱净化,通过DB-5ms色谱柱(30.0 m×0.25 mm×0.25μm)分离和气相色谱-串联质谱选择反应监测(SRM)模式进行确证和检测,以正十六烷为内标物内标法定量。分别对内标物、提取溶剂和净化方式的选择进行了优化。在最终确立的条件下,7种二甲基环硅氧烷在0.05~1.0 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.994~0.998;方法的检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOQ,S/N=10)分别为0.04~0.08 mg/kg和0.12~0.24 mg/kg;针对不同配方体系的化妆品基质,进行了低、中、高3个添加水平的加标回收试验,目标物的加标回收率为85.3%~108.8%,相对标准偏差(RSD)为3.1%~9.4%。该方法操作简便,灵敏度高,重复性好,能够满足不同配方体系化妆品中7种二甲基环硅氧烷的测定要求。采用所建立的方法对市面上的化妆品进行检测,八甲基环四硅氧烷(D4)和十甲基环五硅氧烷(D5)均有不同程度的检出。该方法的建立将为我国化妆品中二甲基环硅氧烷的质量监督检查提供技术依据,有利于保障化妆品的安全,同时也为后续化妆品中二甲基环硅氧烷的健康安全风险评价提供了技术支撑。; 肖庚鹏袁璐罗春丽罗香罗香; 关键词：凝胶渗透色谱气相色谱-串联质谱化妆品

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肖庚鹏

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