王英杰
- 作品数:6 被引量:11H指数:2
- 供职机构:陕西师范大学化学化工学院更多>>
- 发文基金:陕西省自然科学基金中央高校基本科研业务费专项资金更多>>
- 相关领域:理学更多>>
- 功能化烯胺的合成(Ⅰ):混合溶剂中硫脲催化α,β-邻位氨基溴转变成α,β-脱氢氨被引量:6
- 2012年
- 建立了一种简单有效的合成功能化烯胺的新方法.在有机小分子硫脲的催化下(50 mol%),在混合溶剂中[CH2Cl2/DMF=1∶1(V/V)],室温下各种α,β-邻位氨基溴的酮和α,β-邻位氨基溴的酯均能几乎定量的转变成相应的α,β-脱氢氨类化合物(收率90%~99%).硫脲催化邻位氨基溴转变成α,β-脱氢氨类化合物的新方法,具有反应条件温和、操作简便、收率高、催化剂廉价易得等特点.全文共考察了32种不同结构α,β-邻位氨基溴的酮和α,β-邻位氨基溴的酯反应情况,证明该方法具有广泛的适应性.实验中发现,α,β-邻位氨基溴的酮和α,β-邻位氨基溴的酯在发生消除反应时,要经过一个形成氮丙啶的中间过程,再由氮丙啶的开环反应形成最终产物(α,β-脱氢氨类化合物).因此不论反应底物为α-氨基-β-溴结构还是α-溴-β-氨基结构,通过分子内的亲核取代反应所形成的氮丙啶结构单元具有相似的立体结构,而氮丙啶的开环具有区域专一性,因此所得到的最终产物也具有区域专一性(烯键上的氨基均处在羰基的α-位).所提出的硫脲催化邻位氨基溴转变成α,β-脱氢氨的可能机理,很好地解释了该反应的区域专一性.所有的产物结构均经过了1H NMR,13C NMR及高分辨质谱的确证.
- 陈战国王丹李亚男王英杰胡均利夏伟
- 关键词:烯胺硫脲
- 水相介质中碳酸钾/硫脲联合促进邻位氨基溴转变成α,β-脱氢氨的研究被引量:4
- 2014年
- 建立了在水相介质中,在碳酸钾/硫脲联合促进下,具有邻位氨基溴的酯和邻位氨基溴的酮在室温下发生溴化氢消除反应,高收率地制备α,β-脱氢氨(功能化烯胺)的新方法.共考察了23种不同结构α,β-邻位氨基溴的酯和α,β-邻位氨基溴的酮的反应情况,证明该方法具有广泛的适应性.实验发现,无论底物为α-氨基-β-溴结构还是α-溴-β-氨基结构,反应过程中都要经过一个氮丙啶过程,而氮丙啶的开环是区域专一的,因此产物具有区域专一性(烯键上的氨基均处在羰基的α-位).所有产物的结构均经过核磁共振波谱及高分辩率质谱确证.克量级放大实验结果表明,该方法具有一定的用于工业化生产的可行性.
- 陈战国王英杰刘德娥刘亚丽李亚男王丹葛淼
- 关键词:硫脲碳酸钾
- 利用薯蓣皂苷元完整骨架合成新的含磺胺氮丙啶结构的甾体皂苷元被引量:2
- 2011年
- 报道一种方便的利用薯蓣皂苷元完整骨架合成新的含磺胺氮丙啶结构甾体皂苷元新方法.利用氨卤加成反应,以对甲苯磺酰胺和N-溴代丁二酰亚胺作为氮源和卤素源,铝粉作为催化剂,在薯蓣皂苷元的5,6位双健上分别引入溴和磺酰氨基.在室温下,用无水K2CO3作催化剂,以小分子酰胺作为助催化剂合成出含磺胺氮丙啶结构的甾体皂苷元(m.p.149~150℃,收率为99.8%).目标化合物结构经1H NMR、13C NMR和元素分析得到确证.
- 陈战国闻化周利燕王英杰李文丽周继梅
- 关键词:薯蓣皂苷元氮丙啶
- 太白泡沙参中薯蓣皂苷元含量的测定被引量:1
- 2011年
- 以高氯酸-香荚兰醛为显色剂,以冰醋酸为溶剂,建立了光度法定量测定太白泡沙参中薯蓣皂苷元含量的新方法.结果表明,回归方程为Y=3.011 7X-0.003 4,相关系数r=0.999 8,线性范围0.050~0.298 mg/mL.利用该方法对太白泡沙参中薯蓣皂苷元含量进行了定量测定,薯蓣皂苷元含量高达8%左右,7次回收率平均值为100.2%,RSD=1.03%.
- 陈战国王英杰李鹏程闻化周继梅李文丽
- 关键词:薯蓣皂苷元
- 氨卤化反应的应用研究—脱氢胺的合成
- 脱氢胺类化合物在有机合成和药物研发领域占有非常重要的地位,是制备许多杂环化合物、生物活性物质和医学用生物分子探针常用的反应中间体。最近几十年有关脱氢胺的研究工作已有长足发展,其主要集中在脱氢胺的应用研究,而脱氢胺类化合物...
- 王英杰
- 关键词:硫脲催化
- 文献传递
- 功能化烯胺的合成(II):一锅法由缺电子烯烃合成相应的α-脱氢氨
- 2014年
- 建立了一锅法由缺电子烯烃合成相应α-脱氢氨的新方法.缺电子烯烃(包括α,β-不饱和酯和α,β-不饱和酮)与对甲基苯磺酰胺/NBS在二氯甲烷中,室温下铝粉催化,首先发生双键上的氨溴加成反应,得到邻位氨基溴化合物.氨溴加成产物不经分离,再在二氯甲烷/DMF(V∶V=1∶1)的混合溶剂中,在碳酸钾/硫脲的催化下,各种邻位氨基溴的酯和邻位氨基溴的酮均能被顺利地转化成相应的α-脱氢氨.共考察了27种缺电子烯烃的反应行为,最高收率可达97%,证明该方法具有广泛的适应性.对所有产物的结构分析证明(1H NMR),所得到的脱氢氨,其氨基均处在羰基的α-位,证明该反应具有区域专一性.
- 闻化王英杰刘德娥刘亚丽葛淼陈战国
- 关键词:一锅法