江坤
- 作品数:21 被引量:130H指数:5
- 供职机构:深圳市药品检验所更多>>
- 发文基金:深圳市基础研究计划项目沈阳市大型科学仪器设备共享服务专项基金辽宁省教育厅高等学校科学研究项目更多>>
- 相关领域:医药卫生理学化学工程天文地球更多>>
- 万古霉素手性固定相分离曼尼希碱类化合物对映体被引量:5
- 2007年
- 采用大环抗生素类万古霉素手性固定相高效液相色谱法研究了一系列曼尼希碱类化合物的手性分离情况,并讨论了流动相中有机相的种类和比例、缓冲盐的种类和浓度、pH和柱温对该类化合物手性分离的影响。最佳实验条件为:乙腈:硝酸铵(35mmol/L,pH3.8)=15∶85(V/V),柱温15℃,流速0.6mL/min,检测波长300nm;四氢呋喃:硝酸铵(20mmol/L,pH4)=15∶85(V/V),柱温15℃,流速0.6mL/min,检测波长350nm。通过对比研究8种曼尼希碱类化合物的色谱行为,从结构上讨论了化合物中各种官能团对手性分离的影响,并探讨了手性分离的内在机制。
- 毕玉金杨晶江坤关瑾李发美
- 关键词:手性分离
- LC-MS/MS技术在代谢性药物相互作用研究中的应用
- 人类在同疾病作斗争过程中,新药品种日益增多,用途错综复杂。患者接受治疗时,常常联合应用两种或两种以上的药物,难免会产生药物相互作用。近年来,随着特非那丁,西沙必利等药物因严重的药物相互作用引发用药安全问题而被逐渐撤出市场...
- 江坤李坤杰唐婧秦峰邓莹李发美
- 关键词:液相色谱串联质谱用药安全药物代谢酶
- 文献传递
- RP-HPLC法同时测定榕树须中原儿茶酸、对羟基苯甲酸和原儿茶醛的含量被引量:2
- 2014年
- 目的建立同时测定榕树须中原儿茶酸、对羟基苯甲酸和原儿茶醛含量的方法。方法采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Shimadzu CAPCELL PAK-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-体积分数0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱;流速为1.0 mL·min-1;检测波长为270 nm;柱温为35℃。结果原儿茶酸、对羟基苯甲酸和原儿茶醛质量浓度分别在10.40~208.0 mg·L-1、5.81~116 mg·L-1和4.50~90.0 mg·L-1内与峰面积呈良好的线性关系(r≥0.999 7,n=5)。加样回收率分别为97.2%、98.6%和98.8%(RSD≤2.7%,n=9)。结论该方法可作为榕树须中原儿茶酸、对羟基苯甲酸和原儿茶醛的含量测定方法,为其质量控制提供参考依据。
- 王铁杰李璐江坤殷果叶文才张晓琦
- 关键词:原儿茶酸对羟基苯甲酸原儿茶醛
- 柱前衍生化HPLC法测定大鼠肝S9组分中川丁特罗对映体
- 2011年
- 目的:建立柱前衍生化HPLC法研究大鼠肝S9组分中川丁特罗对映体体外代谢的立体选择性。方法:以二-O-乙酰基-L-酒石酸酐(DATAAN)为衍生化试剂,采用反相高效液相色谱法拆分川丁特罗对映体,测定大鼠肝S9组分中川丁特罗对映体的浓度。结果:川丁特罗对映体达到基线分离,分离度为2.24,线性范围2.50~200μmol·L^(-1),平均回收率(S)-川丁特罗为89.3%,(R)-川丁特罗为91.3%。平均日内、日间RSD均小于15%。在大鼠肝S9组分中川丁特罗的代谢呈现立体选择性。结论:此法专属性强、准确可靠,可用于大鼠肝S9组分中川丁特罗代谢的立体选择性研究。
- 唐婧江坤李坤杰李发美
- 关键词:对映体衍生化
- 川丁特罗与人血浆蛋白结合率的测定被引量:3
- 2010年
- 目的建立测定川丁特罗与人血浆蛋白结合率的方法。方法采用平衡透析法对川丁特罗与人血浆蛋白结合率进行超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定。结果川丁特罗在低、中、高3个浓度下的人血浆蛋白结合率为(33±s 6)%,(29±9)%和(29±7)%。结论本方法简单、快速、灵敏,能满足分析要求。川丁特罗与人血浆蛋白结合程度不高,不存在浓度依赖性。
- 鹿秀梅江坤于霄李坤杰王艳娟李发美
- 关键词:血浆平衡透析法
- RP-HPLC法同时测定甘西鼠尾草中12种成分的含量被引量:5
- 2016年
- 目的:建立、丹酚RP酸-H PLC法同时测定甘西鼠尾草药材及饮片中的丹参素钠、咖啡酸、异阿魏酸、丹酚酸D、迷迭香酸、紫草酸B、丹酚酸:采用A、二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮Ⅱ_A 8种水溶性化合物和4种脂溶性化合物的含量。方法甲溶液,梯度洗脱,流速为Shim-pack XR-ODSⅡ(75 mm×2.0 mm,2.2μm)色谱柱,流动相为乙腈酸水-0.12%甘0.2 mL·min-1,柱温30钠℃,检测波长、咖啡酸、异阿27魏0酸nm,进样量、丹酚酸4μL。结果:在50 min内,西鼠尾草中的、丹酚酸12种成分可实现完全分离,丹参素D、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸BμA、二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA质量浓度分别在0.22~22.3μg·mL-(1r=0.999 8,n=6)、0.05~4.91 g·mL-(1rμ=0.999 8,n=6)、0.18~18.25μg·mL-(1r=1μ.000,n=6)、0.28~28.40μg·mL-1(r=0.999 9,n=6)、(13.50~1 349.89 g·mL^(-1)(r=0.999 9,n=6)、0.23~23.22 g·mL^(-1)(r=0.999 7,n=6)、9.9、3~993.16μg·mL^(-1)r=0.999 8,n,n=6)、0.04~3.87μg·mL-1(r=1.000,n=6)、0.81~81.33μg·mL-1(r=0.999 8,n=6)0.87~86.85μg·mL-1(r积=0.999 9=6)、0.67~67.47μg·m回L-1(r收率=(0.9n99 4,n=6)和1.01~101.12μg·mL^(-1)(r=0.999 8,n=6)与峰面呈良好的线性关系,方法的平均(=6)分别为99.2%(RSD=1.7%)、99.7%(RSD=1.4%)、101.0%RSD=2.0%)、99.7%(RSD=2.1%)、99.5%(RSD=1.9%)、101.2%(RSD=1.9%)、100.8%(RSD=1.7%)、(100.7%(RSD=1.8%)、101.6%(R简SD便=、1准.5%)、确,灵1敏00度.7%(高,专RS属D=性1.好6%)、,经方10法0.学5%(验证R可SD同=1时.4测%)和定甘西1鼠00尾.0草%中R的SD=1.7%)。结论:该分析方法12种化学成分的含量,可用于甘西鼠尾草及其制剂的质量控制。
- 胡伟慧韩东岐江坤金一宝殷果王珏郭兴杰王铁杰
- 关键词:甘西鼠尾草丹参素钠异阿魏酸丹酚酸丹酚酸A水溶性成分
- 一种用HPLC仪检测地沟油的方法
- 本发明涉及地沟油检测技术领域,特别是涉及一种用HPLC仪检测地沟油的方法;包括乙酸铵溶液配置、DBS标准储备溶液的配置、DBS标准系列溶液的配置、样品处理、HPLC仪色谱条件的构建、样品测定和结果判断等步骤,本发明以DB...
- 殷果王铁杰鲁艺谢普闫研江坤黎雪清
- 文献传递
- TLC法筛查中药制剂中的14种化学降糖药物被引量:3
- 2011年
- 目的:筛查中药制剂中非法添加的14种化学降糖药物。方法:建立薄层色谱法,采用硅胶GF254薄层板,分别以氯仿-甲醇-甲酸(12∶8∶0.03)和氯仿-环己烷-甲醇-冰醋酸(8∶8∶0.5∶1.5)为展开剂进行筛查。结果:26批样品中有8批添加了化学降糖药物。结论:本法简便有效,不需特殊仪器,可用于降糖类中药制剂的质量监控。
- 李宁崔梅江坤王荣红李发美
- 关键词:薄层色谱法中药制剂
- LC-MS/MS技术在代谢性药物相互作用研究中的应用
- <正>人类在同疾病作斗争过程中,新药品种日益增多,用途错综复杂。患者接受治疗时,常常联合应用两种或两种以上的药物,难免会产生药物相互作用。近年来,随着特非那丁,西沙必利等药物因严重的药物相互作用引发用药安全问题而被逐渐撤...
- 江坤李坤杰唐婧秦峰邓莹李发美
- 文献传递
- 羧甲基-β-环糊精为手性选择剂的CE法检查R-维拉帕米中S-异构体杂质被引量:2
- 2016年
- 目的:建立以羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD)为手性选择剂的毛细管电泳法检查R-维拉帕米原料药中S-异构体杂质。方法:实验考察了CM-β-CD质量浓度、p H及缓冲溶液浓度对对映体分离的影响。优化后的毛细管电泳条件为毛细管柱为未涂壁熔融石英毛细管柱,背景电解质为30 mmol·L^(-1)磷酸盐缓冲液,pH 4.0,手性选择剂为质量浓度为15 g·L^(-1)的CM-S-β-CD。结果:在上述毛细管电泳条件下,维拉帕米S-异构体与R-异构体能够实现良好分离,分离度>5.0。维拉帕米S-异构体在质量浓度为2.0~20μg·m L^(-1)范围内呈现良好的线性关系(r>0.999),加样回收率为95.5%~103.5%,该方法的精密度和重复性均良好。3批R-维拉帕米原料药经本法检测所含S-异构体杂质均小于0.2%。结论:所建立好的方法适于R-维拉帕米原料药中S-异构体杂质的检查。
- 徐良崔智江坤郭兴杰王铁杰
- 关键词:维拉帕米手性选择剂毛细管电泳法