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黎先春: 作品数：115 被引量：1,078H指数：20; 供职机构：国家海洋局第一海洋研究所海洋生态研究中心更多>>; 发文基金：国家自然科学基金国家高技术研究发展计划海洋公益性行业科研专项更多>>; 相关领域：医药卫生理学环境科学与工程生物学更多>>

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一种从海水中富集分离黄色物质的方法: 本发明涉及一种从海水中富集分离黄色物质的方法。用大孔树脂做吸附剂，海水过滤后用盐酸调其PH为酸性，蠕动泵上样，用有机试剂洗脱，旋转蒸发或氮气吹扫洗脱液，除去有机试剂，超纯水溶解后得黄色物质水溶液，将水溶液冻干得到其干粉；...; 柳先平李磊戴金凤王小如黎先春张良; 文献传递

高速逆流色谱法分离制备丹酚酸B被引量：32: 2006年; 采用高速逆流色谱法分离纯化丹参水溶性成分丹酚酸类物质,制备丹酚酸B化学对照品。分离采用的溶剂系统为正己烷-乙酸乙酯-水-甲醇(1.5:5:5:1.5),上相做固定相,下相做流动相,流速为1.7 mL/min,仪器转速850 rpm,进样量80 mg,纯度用HPLC方法测定。结果表明:一次分离可制备63.4 mg丹酚酸B,其纯度为98.6%。该方法操作简单,可作为高纯度丹酚酸B化学对照品的制备分离方法。; 王凤美陈军辉李磊黎先春王小如; 关键词：丹参丹酚酸B 高速逆流色谱

汞结合金属硫蛋白的色谱-质谱表征方法: 2004年; Mercurial-bound metallothioneins (MTs) induced in kidney of rat after oral intake of HgCl2 were characterized with the developed hyphenated techniques including reverse phase chromatography (RPC) coupled with inductively coupled plasma mass spectrometry (ICPMS) and electrospray ionization mass spectrometry(ESIMS). After being purified with size-exclusion column (Sephadex G-75) and dialysis (M<1000 Da), the extracts was separated with a narrow-bore reverse phase column and eluted by increasing methanol at gradient mode. The MT polymorphism with different binding-metal (including Hg, Cu and Zn) species was interpreted by the measured masses at the vicinity of apexes in total ion current (TIC) of ESIMS and the reference data of apo-MTs reported.The results indicated that many Hg-binding MT species existed in the polluted rat kidney.; 黄志勇沈金灿庄峙厦王小如黎先春; 关键词：色谱-质谱分子结构哺乳动物

加速溶剂萃取/气相色谱-质谱测定海洋沉积物中的痕量多环芳烃被引量：50: 2006年; 建立了用加速溶剂萃取技术提取含硫沉积物中痕量多环芳烃的可靠方法，优化了不同萃取剂，不同提取程序等萃取条件，研究了沉积物中的硫化物对色谱分离的影响。15种多环芳烃的检出限为0．09～1．34ng／g，相对标准偏差（RSD，n=6）为12．5％～23．9％，15种多环芳烃的低浓度加标回收在74％-138％之间。高浓度加标回收率除吲哚芘为62％外，其余都在80％～122％之间。基本上达到了痕量分析的要求。用该方法分析山东半岛近岸海域沉积物中多环芳烃的含量，测得15种PAHs的总量为273～579ng／g。与其它地区沉积物中多环芳烃含量相比，属轻／中度污染。; 李庆玲徐晓琴黎先春王小如; 关键词：加速溶剂萃取沉积物多环芳烃

RP-HPLC-UV法测定不同产地烟叶中茄尼醇的含量被引量：2: 2006年; 建立烟叶中茄尼醇含量测定的最佳HPLC分析方法，并对5个不同产地烟叶的茄尼醇含量进行测定，以观察产地对烟叶中茄尼醇含量的影响。烟叶样品进行皂化及超声提取处理后，采用反相高效液相色谱法（RPHPLC）进行测定。HPLC测定条件：Hypersil C4（4．6mm×150mm）柱，流动相为乙腈和水（90：10），流速为0．8ml／min，检测波长202nm。在选定的最佳色谱条件下，茄尼醇在3．65ng～4672ng的进样量范围内具有良好的线性相关性（R2=1），检出限（S／N=3）为1．83ng，平均加标回收率为98．7％（RSD=3．4％）；样品测定结果显示，不同产地烟叶中茄尼醇含量差异明显。该方法操作简便、灵敏度高，重现性好，可作为烟叶中茄尼醇含量的检测方法及用于茄尼醇产品的质量控制。; 柳先平陈军辉李磊殷月芬王小如黎先春; 关键词：烟叶茄尼醇高效液相色谱法

固相萃取柱上衍生气相色谱-质谱法测定水中烷基酚被引量：26: 2007年; 以烷基酚(APs)主要降解产物辛基酚(4-t-OP)、壬基酚(4-n-NP)为研究对象,建立了固相萃取(SPE)柱上衍生化、气相色谱-质谱(GC-MS)法测定水中APs的分析方法。以C18柱为固相萃取柱、N,O-(三甲基硅)三氟乙酰胺(BSTFA)为硅烷化试剂,设计五因素四水平正交实验L16(45),对衍生化影响因素、衍生化溶剂、衍生化时间以及SPE主要影响因素pH值、盐度和洗脱剂进行优化;在优化条件下,方法的回收率(高于80%)和重现性(RSD低于10%)结果令人满意,4-t-OP和4-n-NP的仪器检出限分别为3.35ng/L和6.38ng/L。采用建立的方法,回收率略高于传统的SPE萃取衍生法,具有有机溶剂用量少,方法简单快速、灵敏度高的特点,适用于河水和海水中痕量烷基酚的快速测定。; 杨佰娟蒋凤华徐晓琴陈军辉黎先春; 关键词：烷基酚辛基酚壬基酚气相色谱-质谱

高效液相色谱-大气压化学电离质谱法分析赤芝中的三萜类成分被引量：1: 2007年; 采用反相高效液相色谱-二极管阵列检测器(RP-HPLC-DAD)和大气压化学电离质谱(APCI-MS)联用技术,分析赤芝中含有的三萜类化合物。使用反相C18色谱柱,以乙腈和水(含2%冰醋酸)为流动相梯度洗脱,流速为0.8ml/min,室温下,色谱检测波长253nm;用DAD检测器记录各个色谱峰的紫外吸收光谱,采用APCI-MS进行在线同步分析,记录TIC总离子流色谱图和各个色谱峰的质谱图,通过紫外光谱及质谱分析并与文献对照初步鉴定了赤芝中的32个三萜类成分。; 陈军辉刘劼吴凤琪黎先春王小如; 关键词：赤芝三萜高效液相色谱

近红外光谱识别模拟海面溢油被引量：13: 2007年; 对模拟溢油的石油类样品进行近红外光谱检测并进行了主成分分析,以主成分得分作为聚类的特征变量进行模糊聚类,采用近红外光谱测量结合主成分分析和模糊聚类法快速识别模拟溢油种类,并建立了样品聚类与识别模型。采用此模型对柴油、汽油和润滑油等334个与海水体积分数≥4∶10 000的模拟溢油样品进行了准确快速的分类和识别,为近红外光谱技术判别实际溢油样品提供了科学依据。; 庞士平郑晓玲何鹰陈发荣黎先春王小如; 关键词：溢油鉴别近红外光谱法模糊聚类模式识别

太子参水提液中金属元素形态研究被引量：2: 2006年; 目的对太子参水提液中3种金属元素Cu,Mn,Zn进行形态研究。方法采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定太子参及太子参水提液中3种金属元素的含量,并用反相高效色谱(RP-HPLC)-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用技术对太子参水提液中的Cu,Mn,Zn元素进行形态分析。结果太子参水提液中金属元素Cu,Mn,Zn含量较高,其中Cu,Mn,Zn均主要以结合态形式存在。结论该实验所建立的HPLC-ICP-MS分析方法是太子参水提液中金属元素形态分析的良好方法。; 韩超杨妙峰陈军辉王小如黎先春; 关键词：太子参形态分析

一种原油SARA族组分棒状薄层色谱分析方法及应用: 本发明提供一种原油SARA族组分棒状薄层色谱分析方法及应用，该方法将原油经氯仿溶解后，点样在层析缸中展开，在进行棒状薄层色谱分析，该方法能及时得到开发区单井油层族组份特征及极性化合物含量变化，并建立合理加工利用方法，为快...; 杨佰娟郑立韩笑天王小如黎先春; 文献传递

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