杨建文 作品数:9 被引量:47 H指数:4 供职机构: 华南农业大学 更多>> 发文基金: 国家自然科学基金 东莞市高等院校科研机构科技计划项目 更多>> 相关领域: 理学 农业科学 环境科学与工程 医药卫生 更多>>
洛克沙胂分子印迹聚合物的制备及其固相萃取研究 被引量:7 2013年 以阿散酸为虚拟模板分子,2-乙烯吡啶为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,合成了对洛克沙胂具有高选择性的分子印迹聚合物。通过考察致孔剂、单体及交联剂等因素对合成聚合物性能的影响,获得优化聚合配方为:阿散酸、2-乙烯吡啶、乙二醇二甲基丙烯酸酯、甲醇-乙腈(1∶1,V/V)及偶氮二异丁腈之比为1 mmol∶4 mmol∶20 mmol∶6 mL∶60 mg。合成印迹聚合物对洛克沙胂的最大吸附量为0.93 mg/g,作为固相萃取填料分离、富集洛克沙胂的优化萃取条件为:水和乙腈活化平衡,乙腈上样,水和甲醇依次淋洗,5%甲酸甲醇溶液洗脱。洛克沙胂在分子印迹固相萃取柱上的回收率达到95%以上,而非分子印迹固相萃取柱的回收率仅为43.1%。制备小柱应用于池塘水中洛克沙胂的净化富集,检测限可达0.05 mg/L。 张高奎 杨建文 王宗楠 卞愧 杨海翠 贺利民关键词:分子印迹聚合物 洛克沙胂 固相萃取 液相色谱-串联质谱法同时测定猪尿中23种违禁药物 被引量:11 2013年 建立了液相色谱-电喷雾串联质谱同时测定猪尿液中β-受体激动剂类、激素类、硝基咪唑类和镇静剂类等23种违禁药物多残留分析方法。猪尿试样真空冷冻干燥后,采用Anpel MCX固相萃取小柱净化,经CNW Athena C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,5μm)分离,多反应监测模式下进行定性与定量分析。采用基质匹配标准溶液校正,23个药物响应值与其相应质量浓度在0.5~100μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)大于0.99;以3倍和10倍信噪比计算得到的方法检出限和定量限分别为0.5~4.0μg/L和1.0~10μg/L;在4个添加水平定量限、10、20及50μg/L,猪尿中23种药物的平均回收率为50.2%~97.7%;日内相对标准偏差(RSD)小于10%,日间RSD小于18%。应用此方法检测200批次不同来源猪尿,其中2批次检测出克伦特罗,浓度为4.45和2.16μg/L。 王旭峰 赵丽 张高奎 杨建文 卞愧 王宗楠 杨海翠 贺利民关键词:液相色谱-串联质谱 违禁药物 多残留检测 猪尿 莱克多巴胺-印迹聚合物微球的制备及其色谱表征 被引量:3 2013年 以莱克多巴胺为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,乙醇为致孔剂采用沉淀聚合法合成了对莱克多巴胺具有高特异识别性的分子印迹聚合物,平衡吸附量达145.6μg/g微球。将制备的印迹聚合物微球装填高效液相色谱柱(50 mm×4.6 mm i.d.)。印迹柱的印迹因子(IF)为1.2,印迹柱和非印迹柱的保留因子(k)分别为33.3和15.1,表明合成聚合物印迹效果明显。分别用10μg/mL克伦特罗、沙丁胺醇和莱克多巴胺3种β-兴奋剂溶液考察自制高效液相色谱柱的分离效果,克伦特罗和沙丁胺醇的选择性系数(α)分别为2.3和1.2,表明所制备的分子印迹柱对以上3种β-兴奋剂显示了良好的选择性。 汤有志 赵丽 杨建文 曾振灵 黄伟 黄怡 贺利民关键词:分子印迹聚合物 莱克多巴胺 用于检测洛克沙胂的分子印迹聚合物及其制备方法 本发明属于材料化学技术领域,公开了一种用于检测洛克沙胂的分子印迹聚合物及其制备方法。该分子印迹聚合物的制备方法,包括以下步骤:将模板、致孔剂、功能单体、交联剂和引发剂在50~80℃聚合8~48h,除去模板后,即得用于检测... 贺利民 张高奎 刘雅红 方炳虎 杨建文 王宗楠 杨海翠文献传递 赛庚啶-分子印迹聚合物的制备及其固相萃取研究 被引量:4 2014年 以赛庚啶为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,通过优化致孔剂、单体及模板与单体摩尔比等因素,合成了对赛庚啶具有高选择性的分子印迹聚合物,其表面积达24.9 m^2/g。制备的印迹聚合物固相萃取小柱(MISPE)依次以甲醇和水活化小柱,水溶液上样,水和甲醇依次洗涤,氨化甲醇(5∶95,V/V)洗脱,赛庚啶在制备MISPE小柱上的回收率为94.0%,而非分子印迹小柱(NISPE)的回收率仅为38.9%;MISPE结合赛庚啶的容量达8.8 mg/g,印迹因子约为2.32。在优化的固相萃取条件下,10 mg/L赛庚啶、阿米替林、磺胺嘧啶和甲氧苄啶混合标准溶液上样,进行选择性实验。以0.05%戊烷磺酸钠溶液和乙腈为流动相,梯度洗脱,在MISPE小柱上,与CYP化学结构差异较大的磺胺嘧啶和甲氧苄啶回收率均小于10%,结构相似的阿米替林回收率达70%,赛庚啶回收率大于90%;4种分析物在NISPE小柱上的回收率均小于30%。制备的MISPE小柱应用于畜禽饮用水样中赛庚啶的分离富集和分析测定,方法回收率为80.5%-97.7%,检出限达0.01 mg/L。 杨建文 刘雅红 王宗楠 卞愧 宋旭琴 周同 张方愉 贺利民关键词:分子印迹聚合物 赛庚啶 固相萃取 水样 高效液相色谱-串联质谱法同时测定土壤中26种抗生素残留 :通过优化提取、净化以及洗脱条件,建立土壤中磺胺类、四环素类、氟喹诺酮类、大环内酯类、林可胺类以及截短侧耳素类26种抗生素残留的液相色谱-串联质谱测定方法,为进一步研究环境中抗菌药物残留对动物病原菌耐药性产生以及传播的影... 卞愧 刘雅红 胡凤杨 杨海翠 杨建文 王宗楠 贺利民关键词:土壤污染 抗生素残留 液相色谱法 串联质谱法 气相色谱-质谱法测定猪可食性组织中3种β-兴奋剂残留的基质效应 被引量:22 2014年 建立了气相色谱-质谱法测定猪可食性组织中克伦特罗、沙丁胺醇及莱克多巴胺3种β-兴奋剂残留的分析方法,评价了基质的状态和重量等因素对基质效应的影响.用N,O-双三甲基硅基三氟乙酰胺衍生,气相色谱-质谱选择离子监测模式测定猪肝和肌肉组织及其相应冻干粉中3种药物残留及其基质效应强度,均显示显著的基质增强效应,特别是莱克多巴胺的基质效应超过1000%.方差分析表明,不同基质重量的基质效应差异显著(P<0.05),样品重量在1~5g范围内,3种药物的基质效应随样品重量增加而增大;猪肝和猪肉鲜样与其相应冻干粉的基质效应差异均不显著(P>0.05).选择猪组织的冻于粉配制基质匹配标准溶液,能够有效、方便地校正气相色谱-质谱测定β-兴奋剂残留的基质效应. 卞愧 林涛 刘敏 杨建文 王宗楠 贺利民关键词:气相色谱-质谱法 Β-兴奋剂 猪组织 基质效应 方差分析 赛庚啶分子印迹聚合物的制备及其固相萃取研究 目的 赛庚啶(Cyproheptadine,CPH)本身为抗过敏药物,但具有刺激食欲和增加体重的作用,常被非法用于食品动物的促生长,建立高选择性萃取、净化和富集赛庚啶的前处理方法具有重要意义。 杨建文 王宗楠 卞愧 杨海翠 贺利民关键词:分子印迹聚合物 赛庚啶 固相萃取 用于检测洛克沙胂的分子印迹聚合物及其制备方法 本发明属于材料化学技术领域,公开了一种用于检测洛克沙胂的分子印迹聚合物及其制备方法。该分子印迹聚合物的制备方法,包括以下步骤:将模板、致孔剂、功能单体、交联剂和引发剂在50~80℃聚合8~48h,除去模板后,即得用于检测... 贺利民 张高奎 刘雅红 方炳虎 杨建文 王宗楠 杨海翠文献传递