杨乐
- 作品数：7 被引量：27H指数：2
- 供职机构：东莞市食品药品检验所更多>>
- 相关领域：轻工技术与工程医药卫生理学农业科学更多>>
- 黄曲霉毒素B1在食品检测中的研究新进展被引量：1
- 2019年
- 黄曲霉毒B1作为黄曲霉毒素产物当中对人体最具威胁的物质,直接危害到人体肝脏器官,并导致其出现突变、畸形等状况。因此,为了避免黄曲霉毒素B1对人体所带来的毒害需加强其含量检测。基于此,本文从黄曲霉毒素B1在食品检测当中重要性入手,对当前检测新技术进行了有效的分析,以供参考。
- 叶如婷杜浩波杨乐
- 关键词：黄曲霉毒素B1食品检测
- 顶空气相色谱-串联质谱法测定水产品中三甲胺的含量
- 2024年
- 取10 g水产品样品,加入20 mL 5%(体积分数,下同)三氯乙酸溶液,均质1 min,离心5 min。上清液经脱脂棉过滤,收集滤液。残留物分别用15,10 mL 5%三氯乙酸溶液各提取一次,合并所有滤液,用5%三氯乙酸溶液稀释至50 mL。分取2.0 mL于20 mL顶空瓶中,压盖密封后用注射器从盖垫边缘注入5 mL 10%(质量分数)氢氧化钠溶液,在45℃下平衡40 min,所得气体进入气相色谱-串联质谱仪,在HP-INNOWAX毛细管色谱柱上以程序升温条件分离三甲胺,电子轰击离子源电离,多反应监测模式扫描,以所得特征离子对质荷比(m/z)58/42进行外标法定量,m/z 59/43和m/z 58/30进行定性。结果表明,三甲胺的质量浓度在0.2~50 mg·L^(-1)内和对应的定量离子对峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.3 mg·kg^(-1)。5,25,100 mg·kg^(-1)添加水平下的回收率为88.3%~94.0%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.1%~3.7%。方法用于鱼肉样品的分析,未检出三甲胺。将上述样品于-18,4℃保存7 d后,三甲胺的检出量分别为0.4,195 mg·kg^(-1),可能与放置过程中鱼肉被微生物降解成三甲胺有关。
- 郑耀林卢贵婷林秋凤莫淑梅杨乐张树权
- 关键词：三甲胺水产品
- FMOC-Cl柱前衍生化HPLC法测定注射用帕米膦酸二钠的含量被引量：2
- 2012年
- 目的:建立氯甲酸-9-芴甲酯(FMOC-Cl)柱前衍生化HPLC法测定注射用帕米膦酸二钠的含量。方法:碱性条件下供试品与FMOC-Cl进行衍生化反应,采用Hypersil ODS2(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.4%EDTA溶液(用1 mol·L-1氢氧化钠溶液调节pH至7.2)(25∶75),流速1 mL·min-1,检测波长为265 nm。结果:帕米膦酸二钠浓度在0.05～1.00 mg·mL-1范围内与峰面积呈良好关系(r=0.9998),平均回收率为101.0%(n=9)。结论:该方法专属性好,适合用于注射用帕米膦酸二钠的含量测定。
- 林慧菁杨乐范梅娟廖瑜
- 关键词：双膦酸盐类药物柱前衍生化高效液相色谱法
- 全自动固相萃取结合UPLC-MS/MS测定茶叶中的草甘膦及其代谢物被引量：3
- 2023年
- 建立超高效液相色谱-质谱/质谱法(UPLC-MS/MS)测定茶叶中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸的分析方法。用水-二氯甲烷体系对样品进行提取和初步除杂,在全自动固相萃取仪中通过聚苯乙烯键合苯磺酸混合型阳离子交换柱进一步净化样品溶液基质,利用正交试验和方差分析得出最优的衍生条件为5%硼酸钠缓冲溶液和10 mg·m L^(-1)的9-芴基甲基三氯甲烷(FMOC-Cl)衍生剂在室温下衍生2 h,衍生后的样品溶液在HSS T_3色谱柱和5 mmol·L^(-1)乙酸铵溶液(含0.1%甲酸)-乙腈流动相体系下进行梯度洗脱分离,经UPLC-MS/MS进行内标法定量分析。草甘膦和氨甲基膦酸在0.2~50 ng·m L^(-1)质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(R~2)均大于0.999,该方法的检出限为2μg·kg^(-1),定量限为5μg·kg^(-1)。低、中、高3个加标水平(5、50μg·kg^(-1)和250μg·kg^(-1))的回收率为94.2%~106.7%,相对标准偏差为3.8%~4.9%。该方法具有高效率、高准确度、高通量、基质干扰小和自动化程度高等优点,适用于实验室日常大批量茶叶样品筛查草甘膦及氨甲基膦酸残留的工作需求。
- 易华娟朱洁灵周瑞铮郑耀林张树权杨乐苏雍伦
- 关键词：草甘膦
- 液相色谱-高分辨质谱技术在兽药残留检测中的研究进展被引量：20
- 2023年
- 随着社会经济的快速发展,人民生活水平不断提高,对动物源性食品的需求量也不断增加,动物源性食品中兽药残留问题也越来越受重视,对兽药残留的监督检验工作也提出了更高的要求。高分辨质谱具有极强的化合物检索能力,能够在无标准品的情况下实现多种兽药的非靶向筛查确证,很好地弥补了三重四极杆质谱检测宽泛性差、未知化合物筛查能力欠缺的缺点,是兽药残留风险监测和高通量筛查的重要技术手段。本文通过综述2018—2021年液相色谱-高分辨质谱技术在兽药残留检测领域中的应用情况,对高分辨质谱的优势和特点进行系统阐述。随着高分辨质谱仪的普及和检测技术的发展,高分辨质谱技术将可能作为常规检测方法被广泛应用于兽药残留检测领域。
- 郑耀林林秋凤杨乐周瑞铮沈昌莹易华娟吴佳锋
- 关键词：液相色谱高分辨质谱飞行时间质谱兽药残留
- QuEChERS结合UPLC-Q-Orbitrap HRMS快速靶向筛查凉茶中非法添加140种药物被引量：1
- 2024年
- 目的采用QuECHERS前处理技术,基于超高效液相色谱–四级杆–静电场轨道离子肼高分辨质谱法(Ultra performance liquid chromatography-quadrupole-electrostatic field orbitrap high resolution mass spectrometry,UPLC-QOrbitrap HRMS)建立快速靶向筛查凉茶中非法添加14类140种药物的分析检测方法。方法样品加甲醇提取,用无水硫酸镁–醋酸钠、十八烷基键合硅胶–中性氧化铝粉末进行分散固相萃取净化,用色谱柱Waters BEH C_(18)(2.1 mm×50 mm,1.7μm)分离,通过0.2%甲酸水(V/V)溶液–0.2%甲酸乙腈(V/V)溶液和水–乙腈两个独立的流动相体系梯度洗脱,数据采集模式Full MS/dd–MS^(2),配置阴性基质标准曲线并采用外标法定量。结果有代表性的20种质控化合物在5.0~200 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好(r^(2)>0.995),低中高三水平加标量下的平均回收率为83.1%~107.3%,相对标准偏差RSD<15.6%,检出限0.2~1.0 mg/kg。对市场上165批凉茶进行测定,其中12批阳性被检出,阳性成分为氯苯那敏、对乙酰氨基酚、双氯芬酸纳、布洛芬、地塞米松醋酸酯、红霉素和氟甲砜霉素。结论该方法操作简单、灵敏度高、筛查通量高,适用于凉茶等保健食品中非法添加药物的检测。
- 杨乐易华娟林秋凤刘丹丹郑耀林张树权魏志雄
- 关键词：非法添加凉茶QUECHERS
