朱芳
- 作品数:6 被引量:49H指数:5
- 供职机构:曲阜师范大学化学科学学院更多>>
- 发文基金:国家自然科学基金山东省自然科学基金更多>>
- 相关领域:理学轻工技术与工程更多>>
- 荧光标记试剂的合成表征及其在高效液相色谱-质谱中的应用
- 高效液相色谱因其强大的分离分析能力已被广泛应用于许多研究和工业领域如生物化学、毒物学、化学化工、临床医学、神经生物学、食品卫生、环保检测和质量控制等。该法也是分析化学中发展最快、应用最广泛的领域之一。然而,由于样品中被测...
- 朱芳
- 关键词:高效液相色谱柱前衍生脂肪酸类固醇雌二醇
- 文献传递
- 柱前衍生化HPLC荧光法测定脂肪胺化合物被引量:6
- 2007年
- 采用新型荧光试剂4-(1-甲基-1H-菲并[9,10-d]咪唑-2-)苯甲酸(MPIBA)进行柱前衍生并经荧光检测对脂肪胺进行了高效液相色谱(HPLC)分离.衍生物的荧光激发和发射波长分别为eλx=260 nm,eλm=446 nm.80℃下在四氢呋喃(THF)溶剂中用N-乙基-N-′[(3-二甲氨基)丙基]碳二亚胺盐酸盐(EDC)作催化剂,衍生反应10min后获得稳定的荧光产物.在Eclipse XDB-C8色谱柱(4.6×150 mm,5 mm)上,采用梯度洗脱对12种游离脂肪胺衍生物进行了优化分离,实现了各种脂肪胺衍生物的快速、准确测定.该方法具有良好的重现性,多数脂肪胺的线性回归系数大于0.9996,检测限在10.5-53.4 fmol范围内,对实际样品臭豆腐中脂肪胺的测定测定结果满意.
- 刘素娟孙学军朱芳尤进茂
- 关键词:高效液相色谱荧光检测柱前衍生脂肪胺
- 液相色谱/质谱大气压化学电离源鉴定深海鱼油中长链不饱和脂肪酸被引量:20
- 2007年
- 以1,2-苯并-3,4-二氢咔唑-9-乙基苯磺酸酯为衍生化试剂,在充氮的气氛下对鱼油进行皂化处理,所得皂化产物经正己烷萃取处理后进行柱前衍生化,再以HPLC/MS分离和鉴定。通过对长链脂肪酸分子的标记处理,其衍生物分子在质谱分析中呈现出双键位置的规范信息。通过建立模型计算式,借助不饱和脂肪酸的分子离子峰和特征碎片离子峰的质量数,计算不饱和的碳碳双键位置。共鉴定出23种脂肪酸。结果表明深海鱼油主要由C12-C22的脂肪酸组成,多不饱和脂肪酸含量占67.08%(峰面积百分比,下同),其中C16∶19-十六碳烯酸(11.7%);C16∶44,7,10,13-十六碳四烯酸(2.91%);C18∶112-十八碳烯酸(11.1%);C18∶46,9,12,15-十八碳四烯酸(3.62%);C20∶113-二十碳烯酸(1.21%);C20∶55,8,11,14,17-二十碳五烯酸(16.71%);C22∶62,5,8,11,14,17-二十二碳六烯酸(10.53%)。所建立的方法为不饱和脂肪酸碳链中双键位置的确定提供了新的技术手段。
- 丁养军赵先恩朱芳索有瑞李玉林陈桂琛尤进茂
- 关键词:高效液相色谱-质谱柱前衍生鱼油脂肪酸
- 氮杂环荧光试剂2-(11H-苯[a]咔唑)乙基氯甲酸酯对胺类化合物标记及质谱鉴定被引量:14
- 2007年
- 含氮类荧光试剂2-(11H-苯[a]咔唑)乙基氯甲酸酯(BCEC—Cl)经柱前衍生处理后,采用荧光检测及柱后在线质谱鉴定对食品中胺类化合物进行了测定。标记反应在pH9的硼酸缓冲液中进行,3min后获得稳定的荧光产物。衍生物于λex=279nm激发条件下产生强烈荧光,其发射波长在λcm=380nm处。产物的分离在Eclipse XDB—C18色谱柱(150mm×4、6mm,5μm)上进行,采用梯度洗脱对12种脂肪胺衍生物进行了优化分离。采用大气压化学电离源(APCI Source)正离子模式进行在线的柱后质谱鉴定,实现了多种脂肪胺衍生物的快速、准确测定。建立的方法具有良好的重现性,回归系数大于0.9996,检出限为1.8~14fmol。
- 赵文臣刘凌君朱芳赵先恩刘素娟索有瑞尤进茂
- 关键词:高效液相色谱-质谱柱前衍生脂肪胺
- 高效液相色谱-质谱分离鉴定荧光试剂标记的脂肪酸被引量:13
- 2007年
- 以2-(2-(10-蒽基)-萘[2,3-d]咪唑)-乙基-对甲苯磺酸酯(ANITS)作为柱前衍生化试剂,在Eclipse XDB-C8色谱柱上,梯度洗脱实现了20种游离脂肪酸(FFA)衍生物的完全基线分离。90℃下在DMF溶剂中以K2CO3作催化剂,选取衍生试剂摩尔数为脂肪酸的7倍,衍生反应40min可获得稳定的荧光产物。激发和发射波长分别为250nm和512nm。采用大气压化学电离源(APCI)正离子模式,实现了油菜蜂花粉中游离脂肪酸的质谱鉴定。所有脂肪酸的线性相关系数均大于0.9999,检出限为24.76-98.79fmol。
- 朱芳赵文臣赵先恩索有瑞刘素娟尤进茂
- 关键词:高效液相色谱-质谱荧光检测柱前衍生脂肪酸蜂花粉
- 荧光衍生试剂1-[2-(对甲苯磺酸酯)乙基]-2-苯基咪唑[4,5-f]9,10-菲的合成及其在长链脂肪酸分析中的应用被引量:10
- 2006年
- 合成了新的荧光衍生试剂1-[2-(对甲苯磺酸酯)乙基]-2-苯基眯唑[4,5-f]9,10-菲(TSEPIP),并将其作为柱前衍生化试剂,在EclipseXDB—C。色谱柱上采用梯度洗脱实现了11种长链(C20~C30)游离脂肪酸(FFA)衍生物的基线分离。利用柱后在线的串联质谱并以大气压化学电离源(APCI)的正离子模式实现了各组分的质谱定性。对土壤及3种苔藓(东亚毛灰藓、锦丝藓、羽平藓)中FFA组分的定量结果表明,苔藓植物从土壤中富集了大量的长链游离脂肪酸。荧光检测的激发波长和发射波长分别为260nm和380nm。线性回归系数大于0.9996.检测限为26.19~76.67fmol。所建立的方法具有良好的重现性.对实际样品的测定结果令人满意。
- 赵先恩索有瑞丁晨旭朱芳孙菁赵文臣孙学军尤进茂
- 关键词:高效液相色谱-质谱法荧光衍生试剂荧光检测柱前衍生