施法
- 作品数:22 被引量:93H指数:6
- 供职机构:辽宁省食品药品检验所更多>>
- 发文基金:国家自然科学基金国家药品标准提高行动计划更多>>
- 相关领域:医药卫生化学工程更多>>
- GC法同时测定明目上清片中4个成分的含量被引量:5
- 2013年
- 目的:建立同时分析测定明目上清片中4个活性成分(柠檬烯、薄荷酮、薄荷脑和胡薄荷酮)的方法。方法:采用GC法,色谱柱为DB-1701毛细管色谱柱(30 m×0.3 mm,0.25μm),柱温采用程序升温(80℃保持1 min,5℃.min-1上升至120℃,保持1 min,再以50℃.min-1的速率升温至220℃,保持2 min);进样口温度:180℃;检测器:FID;检测器温度:250℃。结果:柠檬烯、薄荷酮、薄荷脑和胡薄荷酮线性范围分别为0.0103~0.507 mg·mL-1(r=0.9997)、0.0105~0.501 mg·mL-1(r=0.9999)、0.0082~0.412 mg·mL-1(r=0.9991)、0.0085~0.404 mg·mL-1(r=0.9998);平均加样回收率(n=6)分别为99.1%、97.6%、98.7%、98.3%,RSD分别为1.2%、1.8%、1.4%、1.5%。结论:该方法可用于明目上清片的质量检测。
- 施法侯峰董斌佟晓波
- 关键词:柠檬烯薄荷脑胡薄荷酮挥发性成分
- HPLC法测定益母草胶囊中盐酸水苏碱的含量被引量:8
- 2008年
- 目的:建立测定益母草胶囊中盐酸水苏碱含量的测定方法。方法:采用HPLC法,强酸型阳离子交换色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为0.1%三乙胺的0.05mol·L-1磷酸二氢钾溶液,用磷酸调节pH值2.3,检测波长为192nm。结果:盐酸水苏碱在1.037~10.37μg内,峰面积与进样量呈良好的线性关系,r=0.9999(n=5);平均回收率:96.5%,RSD=1.06%(n=6)。结论:测定方法准确、重现性好,为益母草胶囊的质量控制提供可靠依据。
- 施法段瑞马晓璐
- 关键词:益母草胶囊盐酸水苏碱高效液相色谱法
- HPLC法同时测定复方丹参滴丸中7个活性成分的含量被引量:8
- 2013年
- 目的:建立同时分析测定复方丹参滴丸中7种活性成分(丹参素钠、原儿茶醛、丹酚酸B、三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb_1)的方法。方法:色谱柱为安捷伦Poroshell 120 SB-C_(18)(100mm×3.0 mm,2.7μm),以乙腈为流动相A,0.05%磷酸溶液为流动相B,梯度洗脱,流速:1.0 ml·min^(-1);检测波长分别为280,210 nm。结果:丹参素钠、原儿茶醛、丹酚酸B、三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb_1的线性范围分别为0.020~0.408μg(r=0.999 9),0.020~0.401μg(r=0.999 8),0.021~0.415μg(r=0.999 9),0.004~0.080μg(r=0.999 9),0.004~0.080μg(r=0.999 9),0.004~0.080μg(r=0.999 9),0.004~0.080μg(r=0.999 8);平均加样回收率97.1%~102.4%,RSD<1.7%(n=9)。结论:该方法操作简单,重复性好,为评价和监控复方丹参滴丸的质量提供可靠的方法。
- 施法吴怡王洋
- 关键词:复方丹参滴丸丹参素钠原儿茶醛人参皂苷RE
- 暖宫七味丸的质量标准研究被引量:5
- 2012年
- 目的修订暖宫七味丸的质量标准。方法采用显微鉴别方法,鉴别暖宫七味丸中豆蔻、天冬、肉豆蔻、沉香、手掌参及丁香;采用GC法,鉴别暖宫七味丸中豆蔻的主成分桉油精;采用HPLC法,测定暖宫七味丸的总丁香酚含量。结果显微鉴别及气相色谱鉴别专属性强。含量测定丁香酚线性范围为0.08560~3.264μg;样品的平均加样回收率为95.87%(n=6)。结论此方法简便、准确,重复性好,可作为暖宫七味丸的质量控制方法。
- 侯峰施法田金苗沈书博
- 关键词:显微鉴别豆蔻肉豆蔻丁香桉油精丁香酚
- 更年安丸质量标准研究被引量:2
- 2013年
- 目的:建立更年安丸的质量标准。方法:采用显微法鉴别更年安丸中磁石、浮小麦和珍珠母;采用TLC法鉴别更年安丸中仙茅和泽泻;采用HPLC鉴别法首乌藤、制何首乌、五味子;采用HPLC法以2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷和五味子醇甲为对照品,测定更年安丸中首乌藤、制何首乌和五味子的含量。结果:显微法可鉴别出磁石和珍珠母的显微特征;TLC法可鉴别出仙茅和泽泻,阴性均无干扰;HPLC法可鉴别出首乌藤、制何首乌、五味子,阴性均无干扰;2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷在0.062~1.24μg范围内,线性关系良好,平均回收率101.0%(RSD=0.6%,n=6);五味子醇甲在0.016~0.32μg范围内,线性关系良好,平均回收率99.06%(RSD=1.4%,n=6)。结论:此方法准确,重现性好,可作为更年安丸的质量控制方法。
- 侯峰施法李子
- 关键词:显微鉴别TLCHPLC
- 金银花中3种成分含量的超高速液相色谱法同时测定被引量:7
- 2010年
- 目的建立超高速液相色谱法(UFLC)同时测定金银花中木犀草苷、金丝桃苷及绿原酸的含量。方法采用UFLC法,色谱柱为岛津XR-ODS色谱柱(75 mm×3.0 mm,2.1μm),以乙腈和0.05%磷酸溶液为流动相梯度洗脱;检测波长350nm,流速1.0 ml.min-1,柱温45℃。结果木犀草苷在0.021 48~1.074μg范围内呈良好线性关系(r=0.999 9),回收率为98.45%(n=6),RSD=1.21%;金丝桃苷在0.020 48~1.024μg(r=0.999 9)范围内呈良好线性关系,回收率为96.77%(n=6),RSD=0.56%;绿原酸在0.202 1~10.104μg范围内呈良好线性关系(r=0.999 6),回收率为99.12%(n=6),RSD=0.87%。结论方法分析时间短、结果准确,重复性好,可用于金银花的质量控制。
- 施法侯峰
- 关键词:金银花木犀草苷金丝桃苷绿原酸
- 百咳静糖浆质量标准
- 2013年
- 目的:建立百咳静糖浆的质量控制标准。方法:采用TLC对黄芩、黄柏、陈皮、麻黄进行定性分析,HPLC测定百咳静糖浆中黄芩苷含量。结果:百咳静糖浆供试品与对照品色谱的相应位置上,显相同颜色斑点;Sinochrom ODS bp C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),ODS预柱,流动相甲醇-水-磷酸(45∶55∶0.04),检测波长315 nm,黄芩苷在0.08~0.4μg呈良好线性关系(r=0.999 8),平均回收率100.9%(RSD 1.7%)。结论:该方法灵敏、准确可靠、重复性好,可用于百咳静糖浆的质量控制。
- 孙小玲施法
- 关键词:黄芩苷薄层色谱法高效液相色谱
- 寒湿痹颗粒的质量控制研究被引量:2
- 2011年
- 目的制定寒湿痹颗粒的质量控制方法。方法采用TLC法对处方中麻黄、白芍、甘草、黄芪进行了定性鉴别。采用反相高效液相色谱法测定寒湿痹颗粒中芍药苷,Diamonsil C_(18)色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液(14∶86)为流动相,检测波长为230nm。结果 TLC鉴别方法专属性强,分离效果良好。芍药苷在0.2027~4.0540μg线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为96.2%,RSD为1.9%(n=6)。结论本方法灵敏、简便、准确,重现性好,可作为寒湿痹颗粒的质量控制方法。
- 侯峰施法孙晓军张满来
- 关键词:麻黄白芍甘草薄层色谱芍药苷高效液相色谱
- HPLC-DAD法同时测定更年安片中6个活性成分的含量被引量:6
- 2012年
- 目的:建立同时分析测定更年安片中6个活性成分(2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、毛蕊花糖苷、仙茅苷、丹皮酚、哈巴俄苷、五味子醇甲)的方法。方法:采用HPLC-DAD法,色谱柱为奥泰Alltima ODS(250 mm×4.6mm,5μm),以乙腈为流动相A,0.05%磷酸溶液为流动相B,梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长为254 nm(测定五味子醇甲)、284 nm(测定仙茅苷、丹皮酚、哈巴俄苷)、330 nm(测定2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、毛蕊花糖苷)。结果:2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、毛蕊花糖苷、仙茅苷、丹皮酚、哈巴俄苷、五味子醇甲线性范围分别为0.0404~1.616μg(r=0.9999),0.0194~0.774μg(r=0.9998),0.0202~0.810μg(r=0.9997),0.0201~0.804μg(r=0.9999),0.0206~0.826μg(r=0.9998),0.0398~1.592μg(r=0.9999)。平均加样回收率(n=6)分别为97.8%,98.2%,97.9%,98.3%,101.2%,97.5%;RSD分别为1.2%,1.1%,0.95%,1.1%,0.97%,1.1%。结论:该方法操作简单,重复性好,为评价和监控更年安片的质量提供可靠的方法。
- 施法侯峰陆军郭汉文张满来郝延军
- 关键词:更年安片仙茅苷哈巴俄苷多组分分析
- 虚寒胃痛颗粒质量标准研究被引量:2
- 2012年
- 目的:建立虚寒胃痛颗粒质量标准。方法:采用TLC法鉴别黄芪、白芍、桂枝、甘草;采用HPLC-ELSD法测定虚寒胃痛颗粒中黄芪的活性成分黄芪甲苷的含量:使用岛津VP-ODS(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(35∶65)为流动相,流量1.0 mL·min-1。结果:TLC色谱中可检出黄芪、白芍、桂枝、甘草,阴性均无干扰;黄芪甲苷在0.4892~12.23μg范围内,线性关系良好,平均回收率96.2%(RSD=1.9%,n=6)。结论:该方法准确,重复性好,可用于虚寒胃痛颗粒的质量控制。
- 施法侯峰隋添爽张满来
- 关键词:蒸发光散射检测器