肖玲娜
- 作品数:7 被引量:4H指数:1
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- 4-溴-4,4-二硝基丁酸乙酯的合成及表征
- 2011年
- 以溴代二硝基甲烷钾盐和丙烯酸乙酯为原料,在相转移催化剂四丁基溴化铵的作用下通过Michael加成反应得到4-溴-4,4-二硝基丁酸乙酯。通过单因素实验,探讨了反应物料摩尔比、反应温度、反应时间及催化剂用量对产物产率的影响,得到的最佳工艺条件为:反应温度30℃,n(丙烯酸乙酯)∶n(溴代二硝基甲烷钾盐)=2∶1,反应时间30 min,四丁基溴化铵用量为溴代二硝基甲烷钾盐物质的量的20%,在该条件下产物产率可达52%;并用UV-vis、FTIR、1HNMR、MS以及元素分析等方法表征了产物的结构。
- 肖玲娜金波彭汝芳史文秀王僧波楚士晋
- 关键词:MICHAEL加成反应相转移催化剂精细化工中间体
- 相转移催化法合成4-溴-4,4-二硝基丁酸甲酯
- 2012年
- 以溴代二硝基甲烷钾盐和丙烯酸甲酯为原料,在相转移催化剂的作用下,通过Michael加成反应合成得到4-溴-4,4-二硝基丁酸甲酯。采用紫外光谱、红外光谱、核磁共振光谱、质谱以及元素分析等检测方法对目标化合物结构进行了表征。探讨了4-溴-4,4-二硝基丁酸甲酯的反应机理,并考察了反应温度、反应时间以及催化剂用量等对产物产率的影响规律。确定适宜的工艺条件为:反应物丙烯酸甲酯与溴代二硝基甲烷盐的投料摩尔比为2∶1,四丁基溴化铵的用量为溴代二硝基甲烷钾盐质量的12%,反应温度为40℃,反应时间为30 min,产物收率可达到54%。
- 肖玲娜金波彭汝芳史文秀楚士晋董海山
- 关键词:有机化学MICHAEL加成反应相转移催化剂
- 氨基偕二硝基酯的合成及表征
- 含能增塑剂是火炸药配方中的一类重要组分,它能提高体系的能量水平、改进力学性能和加强安全特性。根据含能增塑剂所含基团不同主要分为叠氮类含能增塑剂、硝酸酯类含能增塑剂和偕二硝基类含能增塑剂。相比叠氮类和硝酸酯类,偕二硝基类增...
- 肖玲娜
- 关键词:含能增塑剂
- 文献传递
- 4,4–二硝基丁酸甲酯的合成工艺研究
- 2013年
- 以二硝基甲烷钾盐与丙烯酸酯为反应原料,四丁基溴化铵为相转移催化剂,通过Michael加成反应合成得到4,4–二硝基丁酸甲酯。采用核磁共振氢谱、红外光谱、紫外–可见光谱、质谱及元素分析等对产物结构进行了表征。通过单因素方法,探讨了反应时间、反应温度、催化剂用量及反应物料比对产物产率的影响,得到该反应的最佳工艺条件:以四丁基溴化铵为相转移催化剂,反应温度为35℃,n(丙烯酸甲酯)︰n(二硝基甲烷钾盐)为3︰1,反应时间为30 min,四丁基溴化铵的质量为二硝基甲烷钾盐的10%,产物偕二硝基丁酸甲酯收率可达29%。
- 黄婷金波彭汝芳肖玲娜楚士晋
- 关键词:相转移催化剂MICHAEL加成反应
- 富勒烯甘氨酸铜盐的制备及表征被引量:4
- 2012年
- 以富勒烯和甘氨酸为原料合成富勒烯甘氨酸,再与硝酸铜反应得到富勒烯甘氨酸铜盐。通过单因素方法探讨了反应温度、反应时间、反应物物料比对目标物富勒烯甘氨酸铜盐中铜质量分数的影响。获得最佳工艺条件为:富勒烯甘氨酸和硝酸铜的摩尔比1∶5,反应时间2.0 h,反应温度35℃。此时富勒烯甘氨酸铜盐中铜质量分数为17.8%。同时用FT-IR、MS、元素分析及原子吸收等方法表征了产物的结构。用差热仪测试了富勒烯甘氨酸铜盐的热稳定性,表明产物具有良好的热稳定性。
- 史文秀彭汝芳金波肖玲娜王僧波楚士晋
- 关键词:有机化学热稳定性
- 4,4-二硝基丁酸乙酯的合成研究
- 2014年
- 以丙烯酸乙酯与二硝基甲烷钾盐为反应原料,四丁基溴化铵为相转移催化剂,通过Michael加成反应合成4,4-二硝基丁酸乙酯。采用红外光谱、紫外可见光谱、质谱、核磁共振氢谱及元素分析等对产物结构进行了表征。通过单因素变量法探讨了反应时间、反应物料比、催化剂用量及反应温度对产物产率的影响,得出该反应最佳工艺条件:反应时间为60 min,反应温度为20℃,n丙烯酸乙酯:n二硝基甲烷钾盐为2:1,相转移催化剂四丁基溴化铵质量为二硝基甲烷钾盐质量的30%时,产物偕二硝基丁酸乙酯收率可达到33%。
- 黄婷金波彭汝芳肖玲娜楚士晋
- 关键词:相转移催化剂MICHAEL加成反应
- 柱色谱法批量分离N-甲基-2-(3-硝基苯基)吡咯烷[3’,4’:1,2][60]富勒烯研究
- 2012年
- 经C60、N-甲基甘氨酸和间硝基苯甲醛反应得到N-甲基-2-(3-硝基苯基)吡咯烷[3′,4′∶1,2][60]富勒烯(MNPF)反应液,旋转蒸发干燥得质量分数为23%的MNPF粗品,采用柱色谱法批量分离其中的MNPF。确定了柱色谱法批量分离MNPF的最佳工艺条件:二硫化碳为流动相,柱层析用硅胶(37~48μm)为固定相,色谱柱直径5cm,高径比为6∶1,最大上样量为23 g。此时分离所得MNPF纯度达99%,回收率为92.3%。
- 王僧波彭汝芳金波史文秀肖玲娜楚士晋
- 关键词:分析化学硅胶柱色谱富勒烯衍生物