米亚娴
- 作品数:30 被引量:125H指数:6
- 供职机构:天津药品检验所更多>>
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- 气相色谱-质谱联用法测定巴洛沙星中乙酸残留量
- 2008年
- 目的:建立气相色谱-质谱联用(GC—MS)法测定巴洛沙星中残留溶剂乙酸。方法:采用GC—MS法,先采用扫描(SCAN)方式确定乙酸与甲醇酯化反应生成的醋酸甲酯色谱峰的保留时间,再用选择离子监测(SIM)方式检测醋酸甲酯,检测质核比(m/z)分别为29、42、43、59和74时的总离子流强度。色谱柱为DB—WAX毛细管柱(30mm×0.25mm,0.25μm);柱温:40℃保持10min,再以10℃/min的速度升温至140℃;进样口温度150℃,质谱检测器离子源温度200℃,载气为氦气,柱压为0.105MPa;顶空进样:平衡温度70℃,平衡时间20min;进样量0.5ml;分流比1:20。结果:在10—50μg/ml范围内,溶液浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为101.22%,RSD为1.76%(n=9).最低检出限为1μg。结论:该方法准确可靠,重现性良好,可用于巴洛沙星的质量控制。
- 李华龙米亚娴吴燕李立俭
- 关键词:气相色谱-质谱法巴洛沙星乙酸
- HPLC法测定维生素E乳膏中维生素E的含量被引量:5
- 2008年
- 目的:建立HPLC测定维生素E乳膏中维生素E含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为DiamonsilTM C18柱(200mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-异丙醇(80:20),流速为1.0ml/min,检测波长为284nm。结果:维生素E在149.39~448.16μg/ml范围内,峰面积与浓度呈良好线性(r=0.9999),测得维生素E平均回收率为100.84%,RSD为0.56%(n=9)。结论:本方法准确可靠,可有效控制产品质量。
- 张亚红米亚娴渠莉
- 关键词:维生素E乳膏HPLC
- 盐酸仑氨西林片溶出度测定方法的研究被引量:2
- 2004年
- 目的 :建立盐酸仑氨西林片的溶出度测定方法。方法 :依照《中国药典》,以水 5 0 0 ml为溶出介质 ,转速 5 0 r/min,紫外分光光度法检测 ,检测波长为 2 5 6 nm。结果 :在 0 .1~ 0 .9mg/ml范围内 ( r=0 .9998) ,浓度与吸收度呈良好的线性关系 ,平均回收率为 10 0 .5 % ,RSD=1.1%。结论 :该法操作简便、快速。
- 王丽琴米亚娴刘树春袁雯玮
- 关键词:溶出度
- 减肥通便类保健食品中总蒽醌含量的高效液相色谱测定法被引量:3
- 2015年
- 目的建立测定减肥通便类保健食品中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量的高效液相色谱方法。方法保健食品样品以稀盐酸进行水解,通过液液萃取方法,采用岛津Shim-pack VP-ODS(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱进行分离,以甲醇+0.1%磷酸溶液(85+15)为流动相,流速为1.0 ml/min,扫描波长范围200-400 nm,在波长254 nm处进行定性和定量分析。结果芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚分别在0.10-40、0.10-40、0.10-40、0.10-40、0.10-20μg/ml浓度范围内具有良好的线性关系;在低、中、高3个添加水平范围内的平均回收率为90.8%-103.5%,相对标准偏差(RSD)在0.20%-3.75%之间。结论该方法操作简便、结果准确,具有良好的重现性,技术参数指标符合保健食品理化分析的要求,可用于减肥通便类保健食品的质量控制。
- 刘帅张延超吴燕李滋米亚娴李华龙
- 关键词:大黄素大黄素甲醚
- 复方降压胶囊中利血平溶出度测定方法的研究被引量:2
- 2003年
- 目的 :建立复方降压胶囊中利血平的溶出度测定方法。方法 :依照《中国药典》2 0 0 0年版二部附录溶出度项下第三法 ,以正丙醇 - 0 .1mol/ L盐酸 (3∶ 7)为溶出介质 ,转速为 75 r/ min,高效液相色谱法检测 ,检测波长为 2 6 8nm。结果 :在 0 .0 6 4~ 0 .2 5 6 μg/ ml范围内 (r=0 .9997) ,浓度与峰面积呈良好的线性关系 ,平均回收率为 10 0 .3%,RSD =0 .5 2 %。结论 :该法操作简便、准确可靠。
- 王丽琴陈蕾米亚娴
- 关键词:复方降压胶囊利血平溶出度
- 化妆品中10种邻苯二甲酸酯的HPLC联合GC-MS测定法被引量:3
- 2015年
- 目的建立一种高效、准确、灵敏的化妆品中10种邻苯二甲酸酯的高效液相色谱(HPLC)测定方法,并用气相色谱-质谱(GC-MS)法对阳性结果进行进一步确证。方法用甲醇提取化妆品中的邻苯二甲酸酯,经VP-ODS(250 mm×4.6 mm,5μm)柱分离,以甲醇-乙腈-水为流动相以梯度洗脱的方式进行色谱分离,以二极管阵列检测器进行检测及初步定性鉴别,于280 nm处进行定量测定。样品中的阳性结果用气GC-MC法进行进一步确证。结果 10种邻苯二甲酸酯均达到基线分离,并在0~0.8 mg/ml浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系;低、中、高3个水平回收率分别为95.0%~108.2%、97.0%~102.5%、95.6%~104.6%;最低检出限在0.5~3 ng之间。结论该方法简便、灵敏、专属性好,可同时测定化妆品中10种邻苯二甲酸酯类化合物的量。GC-MC法的应用对阳性样品的确认提供了保证。
- 刘菁米亚娴李华龙
- 关键词:化妆品邻苯二甲酸酯HPLCGC-MS
- LC-MS法测定人血浆中人参三醇二琥珀酸酯钠含量的方法学研究
- 2009年
- 目的:建立测定人血浆中人参三醇二琥珀酸酯钠的液相色谱-质谱联用法。方法:色谱柱为Shimadzu VP-C18柱(150mm×2.0mm,5μm);乙腈-10mmol/L乙酸铵水溶液(55∶45)为流动相,体积流量0.3mL/min;柱温40℃;内标物吲达帕胺。质谱条件为电喷雾离子源(ESI),选择负离子提取方式检测,人参三醇二琥珀酸酯钠和吲达帕胺的选择检测离子分别为m/z675.5([M-Na+H]+)、m/z364.1([M+H]+)。结果:人参三醇二琥珀酸酯钠线性范围为0.0304~101.3μg/mL,定量下限为0.0304μg/mL。准确度、精密度以及稳定性均符合有关要求。结论:本方法专属性强,灵敏度高,适用于人血浆中人参三醇二琥珀酸酯钠的药代动力学研究。
- 李华龙吴燕米亚娴
- 关键词:LC-MS
- 离子色谱法及其在药物分析中的应用被引量:27
- 2011年
- 离子色谱(ion chromatography,IC),是20世纪70年代发展起来的一种新型液相色谱分析技术,具有操作简便、灵敏快速、精密度高、抗干扰能力强、分析结果准确可靠等优点。本文简要综述近年来离子色谱在药物及合成中间体的分析、复杂组分中的某一组分鉴定、药物离子的价态及形态分析等方面的应用,为扩大离子色谱技术在药物分析领域中的应用提供参考。
- 吴燕米亚娴
- 关键词:药物分析离子色谱法
- HPLC法测定硝酸毛果芸香碱注射液的含量与有关物质
- 2013年
- 目的:建立高效液相色谱法测定硝酸毛果芸香碱注射液的含量及有关物质。方法:采用C18柱,流动相为甲醇-含0.002mol.L-1磷酸二氢铵和0.0018 mol.L-1四丁基氢氧化铵的水溶液(30∶70),检测波长220 nm。用外标法测定含量,不加校正因子的自身对照法测定有关物质。结果:有关物质浓度在0.510~153.1μg.mL-1,含量测定浓度在51.58~515.8μg.mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系。硝酸毛果芸香碱主成分峰与有关物质峰的分离度均符合要求,硝酸毛果芸香碱的检出限为4 ng。结论:本方法简便、准确,灵敏度高,适用于该制剂的含量及有关物质测定。
- 吴燕米亚娴张亚红
- 关键词:高效液相色谱法
- 眼氨肽注射液中砷锑铅镉的ICP-MS同时测定法
- 2014年
- 目的建立眼氨肽注射液中砷、锑、铅、镉的测定方法。方法采用电感耦合等离子体质谱法(ICP—MS)对眼氨肽注射液中砷、锑、铅、镉进行同时测定。结果砷、锑、铅浓度在1~20ng/ml,镉浓度在0.5—10ng/ml范围内线型良好(铅r=1.0000;砷r=0.9999;镉r=0.9996;锑r=0.9995);平均回收率为砷100.28%,锑99。59%,铅99.02%,镉99.62%;精密度(RSD):铅为1.12%,砷为0.88%,镉为0.97%,锑为1.20%。结论该方法准确可靠,能够对4种元素进行同时测定,灵敏度高,重现性好。
- 罗毅米亚娴覃婷婷
- 关键词:砷锑电感耦合等离子体质谱法