建立了液相色谱-串联质谱同时测定白酒中三丁基锡(TBT)和三苯基锡(TPhT)的分析新方法。10mL酒样经氮吹浓缩至3mL,用甲醇定容到10mL,再经0.22"m有机滤膜过滤。采用ZORBAX Eclipse plus C18色谱柱分离,流动相为体积比60∶40的甲醇-0.1%甲酸溶液,流速为0.3mL/min,在正离子模式下采用多重反应监测(MRM)进行分析。两组分在3min内完全分离,该方法在1～100ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数均优于0.9992,TBT和TPhT的检测限分别为0.0002ng/mL和0.003ng/mL。在5、20、50ng/mL三个添加水平下回收率在77.5%～92.3%之间,其相对标准偏差均小于10.08%。该方法灵敏度高、简便,准确可靠,可用于白酒中TBT和TPhT的同时测定,效果良好。
建立了液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）同时测定紫菜中三甲基锡（TMT）、三苯基锡（TPhT）和三丁基锡（TBT）的分析新方法。样品用二氯甲烷-乙酸乙酯（1∶1,V/V）混合溶剂进行超声提取,提取液经氮吹至近干,并用甲醇和水混合溶液（7∶3,V/V）定容,经活性炭净化。采用ZORBAX Eclipse plus C18色谱柱分离,流动相为甲醇-0.1%甲酸溶液（55∶45,V/V）,流速为0.3mL/min。在正离子模式下采用多重反应模式（MRM）进行监测。有机锡化合物在1-100ng/mL浓度范围内线性良好,相关系数在0.9902-0.9918之间,TMT、TPhT和TBT的检测限分别为0.2ng/mL、0.4ng/mL和0.2ng/mL。在25、75ng/mL两个添加水平下回收率在72.3%-98.0%之间,其相对标准偏差均小于8.1%。该方法可用于紫菜中三种三取代有机锡化合物的同时测定。
