潘林玉
- 作品数:10 被引量:12H指数:2
- 供职机构:上海医药工业研究院更多>>
- 相关领域:医药卫生化学工程更多>>
- OPA柱前在线衍生HPLC法检测L-丙氨酸异丙酯盐酸盐中有关物质被引量:1
- 2021年
- 建立了邻苯二甲醛(OPA)柱前在线衍生HPLC法测定L-丙氨酸异丙酯盐酸盐(1)中的有关物质(杂质B~G)。色谱柱采用ODS-2 Hypersil柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相A为0.02 mol/L乙酸钠缓冲液∶乙腈(90∶10),B为0.1 mol/L乙酸钠缓冲液∶甲醇∶乙腈(20∶40∶40),梯度洗脱。检测波长为338 nm,流速为1.0 ml/min,柱温为40℃,进样量为10μl。结果显示,1与各杂质间分离度良好。杂质B~G的定量限分别为0.02、0.2、0.2、0.4、0.4、0.6μg/ml,检测限分别为0.015、0.1、0.1、0.2、0.2、0.3μg/ml。杂质B~G在相应浓度范围内线性关系良好(r≥0.999 4),平均回收率(n=9)为97.43%~111.88%,RSD均<5%。建立的方法准确、可靠、灵敏,可用于1中有关物质的测定。
- 韩抒真潘林玉徐良金陈一波张福利
- 关键词:邻苯二甲醛
- 依度沙班合成路线图解被引量:9
- 2013年
- 依度沙班(edoxaban,1),化学名为N-(5-氯吡啶.2.基)-N'-[(1s,2R,4s)-4-(N,N-二甲基氨甲酰基)].2-[(5-甲基-4,5,6,7-四氢-1,3-噻唑并[5,4-C]-吡啶-2.甲酰胺基)环己基]草酰胺,是日本第-三共株式会社开发的凝血因子Xa抑制剂,
- 潘林玉梁斌张福利
- 关键词:合成路线图解凝血因子化学名甲酰基草酰胺环己基
- 一种分离贝达喹啉非对映异构体A的方法
- 本发明公开了一种分离贝达喹啉非对映异构体A的方法,包括如下步骤:(1)向含有非对映异构体A和B的贝达喹啉反应液中,加入反相溶剂,析出非对映异构体B;(2)除去步骤(1)析出的非对映异构体B,得到非对映异构体A。本发明的分...
- 张福利潘林玉朱津津王新增赵立任重宋颖
- 文献传递
- 一种分离贝达喹啉非对映异构体A的方法
- 本发明公开了一种分离贝达喹啉非对映异构体A的方法,包括如下步骤:(1)向含有非对映异构体A和B的贝达喹啉反应液中,加入反相溶剂,析出非对映异构体B;(2)除去步骤(1)析出的非对映异构体B,得到非对映异构体A。本发明的分...
- 张福利潘林玉朱津津王新增赵立任重宋颖
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- 替卡格雷Dimroth重排杂质的研究被引量:2
- 2015年
- 目的研究替卡格雷Dimroth重排杂质A。方法替卡格雷及其Dimroth重排杂质A存在着可逆平衡关系,通过对温度、酸、溶剂的研究,优化了酸解脱除亚异丙基制备替卡格雷的反应。结果与结论制备了替卡格雷及其Dimroth重排杂质A;杂质A由6.8%降低至0.5%以下,重结晶后HPLC未检出,从而保证产品质量及收率。
- 何晓清徐建国吴泰志徐上虎潘林玉张福利
- 4-羰基-(S)-脯氨酸衍生物的制备方法
- 本发明提供了一种合成抗高血压药物螺普利中间体4-羰基-(S)-脯氨酸衍生物的方法。螺普利是一种长效、强力的ACEI类的抗高血压药物。本发明以4-羟基-L-脯氨酸衍生物为原料,在2,2,6,6-四甲基氮氧自由基哌啶类化合物...
- 张福利鞠妍潘林玉谢美华
- 文献传递
- 6-氯己醛的制备方法
- 本发明公开了一种6-氯己醛的制备方法,所述的方法包括步骤:将6-氯己醇、三氯异氰尿酸(TCCA)、TEMPO、和碳酸氢钠混合,得到6-氯己醛;所述三氯异氰尿酸(TCCA)如式I所示,所述TEMPO如式II所示。<Imag...
- 张福利赵传猛潘林玉
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- 4-羰基-(S)-脯氨酸衍生物的制备方法
- 本发明提供了一种合成抗高血压药物螺普利中间体4-羰基-(S)-脯氨酸衍生物的方法。螺普利是一种长效、强力的ACEI类的抗高血压药物。本发明以4-羟基-L-脯氨酸衍生物为原料,在2,2,6,6-四甲基氮氧自由基哌啶类化合物...
- 张福利鞠妍潘林玉谢美华
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- 富马酸贝达喹啉有关物质的合成
- 2014年
- 目的在抗结核药富马酸贝达喹啉的合成工艺中发现易生成脱溴杂质。为了对原料药的有关物质进行定量控制,本文分析了该杂质产生的原因,设计并合成了杂质对照品。方法以3-苄基-6-溴-2-甲氧基喹啉(3)为原料,经正丁基锂脱溴制得3-苄基-2-甲氧基喹啉(7),7与3-二甲氨基-1-(萘-5-基)丙酮(4)反应,制得脱溴杂质1-(2-甲氧基-3-喹啉基)-4-二甲氨基-2-(1-萘基)-1-苯基-2-丁醇(2),该杂质经HPLC定位确证为贝达喹啉粗品中的难除杂质。结果与结论目标化合物经MS、1H-NM R和13C-NM R确证结构,并通过优化工艺条件,减少了该杂质的生成,使产品质量符合药典标准。
- 潘林玉朱津津包如胜贾淼裘鹏程王新增赵立张福利
- 6-氯己醛的制备方法
- 本发明公开了一种6-氯己醛的制备方法,所述的方法包括步骤:(a)将6-氯己醇、三氯异氰尿酸(TCCA)、TEMPO、和碳酸氢钠混合,得到6-氯己醛;所述三氯异氰尿酸(TCCA)如式I所示,所述TEMPO如式II所示:<I...
- 张福利赵传猛潘林玉