李德良
- 作品数：10 被引量：75H指数：5
- 供职机构：中国广州分析测试中心广东省化学危害应急检测技术重点实验室更多>>
- 发文基金：广东省科技计划工业攻关项目广东省自然科学基金更多>>
- 相关领域：理学生物学化学工程环境科学与工程更多>>
- HPLC-MS/MS测定多宝鱼和紫菜中的砷甜菜碱被引量：7
- 2008年
- 建立了多宝鱼和紫菜中砷甜菜碱的高效液相色谱多级质谱联用（HPLC-MS/MS）分析方法。样品以甲醇-水混合液（体积比1∶1）提取,提取液再经氮吹浓缩。样品溶液在C18柱上以1%（体积分数）甲酸和甲醇梯度洗脱,然后在电喷雾电离正离子模式下进行质谱分析。多反应监测模式下进行检测,标准曲线法定量。定量分析的线性范围为10-700μg/L,检出限为4.1μg/L,鱼和紫菜中的加标回收率分别为95%和68%。该文同时还研究了砷甜菜碱的碰撞裂解机理。
- 滕久委李德良吴庆晖舒永红
- 关键词：砷多宝鱼紫菜液相色谱-质谱
- HPLC-ICP-MS测定中药中砷的形态被引量：14
- 2007年
- 报道了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)联用技术测定中药中砷的形态。采用阴离子交换柱,以含0.2 mmol/L乙二胺四乙酸(EDTA)和2 mmol/L NaH2PO4的水溶液为流动相,pH 6.0,流速为1.0 mL/min,成功分离了亚砷酸(AsⅢ)、砷酸(AsⅤ)、甲基砷(MMA)和二甲基砷(DMA)。检出限分别为0.67μg/L(AsⅢ),0.85μg/L(DMA),0.43μg/L(MMA),0.70μg/L(AsⅤ)。中药样品经过(1+1)甲醇水溶液超声提取,离心、过滤、氮气吹干甲醇,超纯水定容。样品加标平均萃取回收率分别为:92.8%(AsⅢ),108%(DMA),104%(MMA),101%(AsⅤ),RSD(n=7)均小于10%。
- 方军舒永红滕久委陈建平李德良
- 关键词：中药砷形态分析
- 田七花提取物中22种皂苷类成分的液相色谱-质谱测定被引量：5
- 2008年
- 在甲酸体系中以高效液相色谱负离子模式电喷雾电离质谱以及碰撞诱导裂解技术研究了12种人参皂苷(Re、Rg1、Rg2、Rg3、Rf、Rb1、Rb2、Rb3、Rc、Rd、Rh1和Rh2)。结果表明,应用皂苷化合物(包括人参皂苷、田七皂苷和绞股蓝皂苷)的质谱及裂解规律可在缺少相应对照品的情况下对其进行可靠的鉴定。在此基础上,对田七花样品以加压溶剂萃取法提取,然后以LC-MS/MS分析,从中鉴定出22种皂苷,其中六糖皂苷Ⅰ和Ⅱ、乙酰基Rb1为首次报道,并且定量测定了其中10种皂苷的含量。
- 滕久委李德良
- 关键词：皂苷人参皂苷HPLC-MS/MS
- 大流量采样-GC-NCI-MS测定环境空气中的多溴联苯醚被引量：5
- 2009年
- 建立了大流量采样-气相色谱负化学电离质谱法测定环境空气中痕量多溴联苯醚的方法。用PS-1型大流量空气采样器采集环境空气样品,样品经提取、纯化后采用气相色谱负化学电离质谱法测定环境空气中多溴联苯醚。方法的线性范围在5～10000pg/m3之间,检出限1～50pg/m3。用于检测2006年5月在广州市采集的环境空气样品,多溴联苯醚组分含量在5.4～4989pg/m3范围。该方法适合用于监测环境空气中的痕量PBDEs。
- 杨运云李德良牟德海
- 关键词：多溴联苯醚环境空气
- 磺胺二甲嘧啶及有关物质HPLC检测方法验证被引量：4
- 2008年
- 建立了磺胺二甲嘧啶及其可能存在的5种杂质成分:对氨基苯磺酸、4,6-二甲基-2-羧基嘧啶、磺胺脒、磺胺和2-氨基-4,6-二甲基嘧啶的高效液相色谱分离和定量分析方法。采用C18色谱柱,pH 4.0的乙腈-醋酸(体积比1∶9)流动相,分离有关杂质,而水-乙腈-冰醋酸(体积比87∶12∶1)流动相用于主成分磺胺二甲嘧啶(SM2)含量的测定;二极管阵列检测器,检测波长275 nm。上述5种杂质的检出限分别为0.023、0.023、0.009、0.009、0.030 mg/L,满足测定要求。
- 滕久委方军李德良
- 关键词：高效液相色谱磺胺二甲基嘧啶
- 加速溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定电子电气设备样品中多溴二苯醚
- 加速溶剂萃取(ASE)是近年发展起来的一种在较高的温度和压力条件下，采用有机溶剂萃取固休样品和半固体样品的前处理方居，该方法具有操作简单、使用方法、萃取速度快、有机溶剂用量少、回收率高、容易实现自动化等优点。本文建立了A...
- 杨运云郭鹏然李德良牟德海
- 关键词：加速溶剂萃取气相色谱质谱法电子电气设备多溴二苯醚
- 文献传递
- 中药川芎超临界CO_2提取液的液相色谱-电喷雾多级质谱研究被引量：6
- 2007年
- 采用HPLC-MSn技术分析和鉴定了中药川芎超临界CO2提取液中的主要成分:洋川芎内酯A、Z-藁本内酯、新蛇床内酯、3-丁基苯酞和苯酞二聚体。液相色谱-离子阱质谱联用在正离子电喷雾电离、自动多级质谱模式下进行分析。样品在ECLIPSE XDB C18色谱柱上以含0.25%乙酸水溶液和含0.25%乙酸甲醇梯度洗脱分离。对藁本内酯等苯酞内酯电喷雾电离后的碰撞裂解机理进行了探讨。Z-藁本内酯的碰撞裂解的两个主要途径为:侧链断裂脱烯和开环脱水再脱羰。实验中没有观察到孤立的脱羰过程。而这些主要成分的加钠离子的碰撞裂解过程完全不同。
- 滕久委李德良罗安东
- 关键词：川芎藁本内酯超临界CO2萃取
- HPLC-ICP-MS测定中药中砷的形态被引量：34
- 2006年
- 报道了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)联用技术测定中药中砷的形态,采用阴离子交换柱,以0.2 mmol/L EDTA和2 mmol/LNaH2PO4的溶液为流动相,pH 6.0,流速为1.0 mL/min,成功分离了亚砷酸(AsⅢ)、砷酸(AsⅤ)、甲基砷(MMA)和二甲基砷(DMA)。检出限分别为0.67μg/L(AsⅢ),0.85μg/L(DMA),0.43μg/L(MMA),0.70μg/L(AsⅤ)。中药样品经过(1+1)甲醇和水的溶液超声提取,离心、过滤、氮气吹干甲醇,超纯水定容。样品加标平均萃取回收率分别为:92.8%(AsⅢ),108%(DMA),104%(MMA),101%(AsⅤ),相对标准偏差(RSD,n=7)均小于10%。
- 方军舒永红滕久委陈建平李德良
- 关键词：中药砷形态分析
- 加速溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定电子电气设备样品中多溴二苯醚
- 2009年
- 加速溶剂萃取（ASE）是近年发展起来的一种在较高的温度和压力条件下，采用有机溶剂萃取固体样品和半固体样品的前处理方法】，该方法具有操作简单、使用方法、萃取速度快、有机溶剂用量少、回收率高、容易实现自动化等优点。本文建立了ASE．GC．MS测定电子电气设备样品中PBDEs的方法，优化了ASE萃取条件和GC．MS分析条件。
- 杨运云郭鹏然李德良牟德海
- 关键词：加速溶剂萃取电子电气设备气相色谱-质谱法多溴二苯醚前处理方法
- 一种电子电气设备样品中多溴联苯醚检测的快速样品前处理方法
- 一种电子电气设备样品中多溴联苯醚检测的快速样品前处理方法：(1)样品粉碎 待检样品粉碎成小颗粒，混匀；(2)样品加速溶剂萃取 取粉碎后样品，用滤纸包好放入加速溶剂萃取池中，设定萃取温度100～120℃，萃取压力120～1...
- 杨运云牟德海李攻科李德良刘玉竹郭鹏然赵岚
- 文献传递
