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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛奶和奶粉中的二氰二胺、三聚氰胺和三聚氰酸被引量：18: 2013年; 建立了一种超高效液相色谱一串联质谱法测定牛奶和奶粉中二氰二胺（DCD）、三聚氰胺（MEL）和_三聚氰酸（CY）的分析方法。样品用5％（质量分数）三氯乙酸水溶液提取，无需净化和浓缩，用Acquity UPLC HSST3色谱柱（50mm×2．1mm，1．8μm）分离，以乙腈和乙酸铵作为流动相进行梯度洗脱，电喷雾正、负离子（ESI°）模式同时电离，多反应监测模式进行检测。结果表明：在5．0～200．0μg／L范围内线性关系良好（r≥0．995）？牛奶中3种化合物在0．02、0．10、0．20mg／kg的添加回收率为50．0％～105．8％，相对标准偏差（RSD，n=6）为4．2％～13．6％；奶粉中3种化合物在0．05、0．10、0．20mg／kg的添加回收率为78．0％～115．0％，RSD（他=6）为2．7％～7．5％。牛奶中方法的定量限（信噪比为10）为0．02mg／kg，奶粉中方法的定量限为0．05mg／kg。该方法简单、快速、灵敏、准确，适合于牛奶、奶粉等乳及乳制品中DCD、MEL和CY的快速、高灵敏的分析检测：; 云环严华张朝晖李建辉卢晓宇刘鑫; 关键词：超高效液相色谱-串联质谱三聚氰胺三聚氰酸牛奶奶粉

分散固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定牛肉中7种头孢菌素类药物及其代谢物被引量：9: 2016年; 目的建立分散固相萃取超高效液相色谱-串联质谱法（dispersion solid-phase extraction with ultra-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,DSPE-UPLC-MS/MS）同时测定牛肉中7种头孢菌素类药物及其代谢物残留量的方法。方法样品经乙腈-水溶液提取,C_（18）分散固相萃取净化,在电喷雾正离子多反应监测模式下进行定量和定性分析。结果 7种头孢菌素类药物及其代谢物的方法检出限和定量限分别为0.4~0.8μg/kg和1.1~2.3μg/kg。在3个添加浓度水平的平均回收率为68.3%~95.7%,相对标准偏差为1.9%~12.5%。结论该方法快速、准确、灵敏、稳定,能够满足牛肉中头孢菌素类药物残留的检测。; 崔凤云张朝晖李建辉黄华严华云环刘鑫齐鹤鸣何悦许翔; 关键词：头孢菌素类药物分散固相萃取超高效液相色谱-串联质谱法牛肉

UHPLC-LTQ Orbitrap MS测定鸡肉组织中5种糖皮质激素残留被引量：21: 2013年; 建立了鸡肉组织中地塞米松、泼尼松、氢化可的松、甲基氢化泼尼松、曲安那德5种糖皮质激素的QuEChERS前处理方法以及超高效液相色谱-高分辨质谱(UHPLC-LTQ Orbitrap MS)检测方法。对QuECh-ERS前处理条件进行优化,结果表明,以乙酸乙酯为提取溶剂,乙二胺-N-丙基(PSA)为净化吸附剂,可达到最佳提取和净化效果。采用Waters AQUITY UPLC HSS T3(2.1 mm×150 mm,1.8μm)色谱柱进行分离,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为250μL/min。通过LTQ Orbitrap MS质谱检测器进行检测,以保留时间和精确质量数进行定性,母离子的峰面积进行定量。5种糖皮质激素的线性范围为1～100μg/L,相关系数均大于0.99,在5、10、20μg/kg 3个加标水平下的回收率为87.5%～119.7%,相对标准偏差(RSDs)为2.0%～11.0%。5种糖皮质激素的检出限(LODs)为0.49～0.78μg/kg,定量下限(LOQs)为1.62～2.57μg/kg。该方法稳定、可靠,可满足鸡肉中地塞米松等糖皮质激素残留的检测与确证要求。; 严华云环刘鑫崔凤云李建辉高洋洋张杉丁双阳张朝晖; 关键词：ORBITRAP

超高效液相色谱-高分辨谱法同时测定牛肉中的苯基丁氮酮和氨基比林被引量：1: 2013年; 建立超高效液相色谱．高分辨质谱法（UPLC-HRMS）同时测定动物源食品中苯基丁氮酮和氨基比林的分析方法。样品前处理使用改进的QuEChERS方法，考察多种溶剂体系，最终选择丙酮和水作为提取溶剂，AcquityUPLCHSST3色谱柱（150mm×2．1mm，1．8μm）分离，以乙腈和乙酸铵溶液作为流动相进行梯度洗脱，电喷雾正离子（EST＋）模式，全扫描模式进行检测。结果表明：苯基丁氮酮在5．0～100．0μg／L范围内线性关系良好（r≥0．995），氨基比林在1．0～100．0μg／L范围内线性关系良好（r≥0．995）。牛肉中两种非甾体类阵痛药都有较好的回收率和稳定性：5．0、10．0、20．0μg／kg的添加水平的回收率为76．7％-85．9％，相对标准偏差（RSD，n=6）为5．6％-12．9％。苯基丁氮酮和氨基比林的定量限（RSN=10）分别为5．0μg／kg和1．0gg／kg。该方法简单、快速、灵敏、准确，适合于动物源食品中苯基丁氮酮和氨基比林等非甾体类镇痛剂的快速、高灵敏的分析检测。; 张海燕刘鑫严华李建辉张朝晖卢晓宇张沫琦李岩叶晓霞; 关键词：超高效液相色谱氨基比林牛肉

DART-Parent Ion Mapping方法发现食品中潜在危害物: 药物作为一种活性物质，实现其生物功能的途径是通过特定基团与生物体内的特定靶点结合，从而达到治疗或预防疾病的目的。这些特定的化学基团被称为药物的基本"母核"，这类药物在新药研发中称之为"met...; 刘鑫李建辉何悦张朝晖

Q-Exactive液相色谱-高分辨质谱联用同时检测动物源食品中81种兽药残留被引量：4: 2013年; 近年来，以瘦肉精为代表的兽药残留已逐渐成为人们普遍关注的一个社会热点问题。药物残留不仅可以直接对人体产生急慢性毒性作用，引起细菌耐药性的增加，还可以通过环境和食物链的作用间接对人体健康造成潜在危害。动物源食品中兽药残留的检测具有待测物质浓度低、样品基质复杂、干扰物质多、动物种类多样、对药物代谢存在差异等问题，一直以来是食品安全检测中的难点。因此为保证人们健康和食品安全，必须建立一套快速、有效、覆盖面广的动物源食品中兽药残留的筛查方法。; 刘鑫李建辉张朝晖杜伟; 关键词：动物源食品兽药残留质谱联用液相色谱食品安全检测

基质分散固相萃取-高效液相色谱-轨道离子阱高分辨质谱法对水产品中12种禁用化合物的快速筛查和确证被引量：8: 2018年; 目的建立基质分散固相萃取-轨道离子阱高分辨质谱法快速筛查、确证水产品中12种禁用化合物。方法采用乙腈提取,PSA(乙二胺-N-丙基填料)以及C18净化。选用0.1%甲酸(V:V)(A)和0.1%甲酸-乙腈(V:V)(B)作为流动相洗脱正模式监测的化合物;选用0.05%氨水(V:V)(A)和乙腈(B)作为流动相洗脱负模式监测的化合物;采用轨道离子阱高分辨质谱仪,在全扫描(full MS)-数据依赖扫描(dd MS2)模式下进行检测。结果本方法的定量限为0.1~1μg/kg;在鱼、虾、蟹、贝4种基质中,12种化合物的平均回收率分别为84.5%~104%、90.9%~107%、91.5%~105%、93.8%~103%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)均小于20%。结论本方法快速、简便、灵敏度高,适用于水产品中多种禁用化合物的快速筛查和确证。; 程甲赵善贞霍忆慧李优李建辉高梦捷伊雄海邓晓军; 关键词：水产品

多种兽药残留蛋白芯片检测技术的研究和开发: 张朝晖刘来福孙玉澄李建辉云环王国清崔凤云卢晓宇王慧徐超一; 建立了包括磺胺类中的磺胺二甲嘧啶(Sulfamethazine，SM2)、磺胺喹噁啉(Sulfaquinoxaline，SQX)、磺胺甲噁唑(Sulfamethoxazole，SMZ)、磺胺间甲氧嘧啶(Sulfadime...; 关键词：; 关键词：蛋白芯片

食品包装容器内壁涂层致癌性溶出物分析技术研究: 张朝晖刘来福孙玉澄李建辉云环崔凤云高峰卢晓宇; 建立主要品种包装食品有机浸出物双酚化合物及衍生物的分析方法;对中国进出口和消费量大的各类包装食品，在保质期内不同时间段和存储(如加热温度)条件下，尤其是动物性产品内容物中的双酚化合物及衍生物溶出情况进行检测.揭示当前该类...; 关键词：; 关键词：食品包装容器分析方法

超高压液相色谱-高分辨质谱快速筛查和确证食用贝类中多种原多甲藻酸贝类毒素被引量：12: 2014年; 建立超高压液相色谱-高分辨质谱快速筛查和确证贻贝、牡蛎、蚌类、扇贝等食用贝类及其制品中3种天然形式的原多甲藻酸贝类毒素的检测方法。样品中的原多甲藻酸采用乙腈-水体系均质提取，应用改进型QuEChERS技术净化，在乙腈-水（含5mmol／L醋酸铵和0．1％甲酸）体系经AcquityHSST3柱（150mm×2．1mm，1.8μm）梯度洗脱，实现了3种原多甲藻酸贝类毒素的基线分离。该方法基于电喷雾正离子模式，采用高分辨质谱一级全扫描和数据依赖扫描，对食用贝类及其制品样品中的原多甲藻酸贝类毒素进行检测。3种贝类毒素的定量限均为10μg／kg（RSN〉10）；在10-500μg／L范围内线性关系良好，相关系数（R^2）均大于0．99。应用该方法对国内外多个地区的贝类产品进行了筛查及确证，其中部分样品检出原多甲藻酸贝类毒素。该方法灵敏度高，重复性好，操作简便、快捷，适用于食用贝类及其制品中多种原多甲藻酸贝类毒素的筛查分析。; 韩深刘鑫李建辉王珮玥古瑾张朝晖; 关键词：QUECHERS

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李建辉

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